Cтраница 1
Кварцевый тигель после этого споласкивают 2 - 3 раза небольшим количеством соляной кислоты той же концентрации, которую также переносят в сосуд, и объем раствора доводят до 10 мл той же самой кислотой. [1]
Кварцевый тигель после этого споласкивают 2 - 3 раза небольшим количеством кислоты ( той же концентрации), которую также переносят в сосуд Эгерца, и объем раствора доводят до 10 мл. [2]
![]() |
Схема установки для изучения окисления металла при периодическом взгзешивании. [3] |
Кварцевый тигель, предварительно прокаленный до постоянного веса, с помощью платиновой проволочки подвешивается к левому концу коромысла весов, с которого снимается чашка с подвеской. Вес проволочки и тигля уравновешивается дополнительным грузом. Подвешенный таким образом тигель опускается в печь шахтного типа. [4]
В кварцевый тигель размером не менее 51 X 51 мм точно отвешивают 5 г анализируемого продукта. Хорошо увлажняют 95 % этиловым спиртом ( или промышленным этиловым спиртом, денатурированным метиловым спиртом) и добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты. В течение 1 - 2 часов выпаривают досуха, осторожно нагревая на сетке или куске асбеста, избеган разбрызгивания, и проводят сжигание до выгорания большей части углерода. Дают остыть, добавляют еще несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют сжигание до постоянного веса. Вес остатка выражают в процентах к весу пробы. [5]
В кварцевый тигель размером не менее 51 X 51 мм точно отвешивают около 5 г анализируемого продукта. Хорошо увлажняют 95 % этиловым спиртом ( или промышленным этиловым спиртом, денатурированным метиловым спиртом) и добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты. В течение 1 - 2 часов выпаривают досуха, осторожно нагревая на сетке или куске асбеста, избегая разбрызгивания. Проводят сжигание до выгорания большей части углерода. Дают остыть, добавляют еще несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют сжигание до постоянного веса. Вес остатка выражают в процентах к весу пробы. [6]
В кварцевый тигель размером не менее 51 X 51 мм точно отвешивают 5 г анализируемого продукта. Хорошо увлажняют 95 % этиловым спиртом ( или промышленным этиловым спиртом, денатурированным метиловым спиртом) и добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты. В течение 1 - 2 часов выпаривают досуха, осторожно нагревая на сетке или куске асбеста, избеган разбрызгивания, и проводят сжигание до выгорания большей части углерода. Дают остыть, добавляют еще несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют сжигание до постоянного веса. Вес остатка выражают в процентах к весу пробы. [7]
В кварцевый тигель размером не менее 51X51 мм точно отвешивают около 5 г анализируемого продукта. Хорошо увлажняют 95 % этиловым спиртом ( или промышленным этиловым спиртом, денатурированным метиловым спиртом) и добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты. В течение 1 - 2 часов выпаривают досуха, осторожно нагревая на сетке или куске асбеста, избегая разбрызгивания. Проводят сжигание до выгорания большей части углерода. Дают остыть, добавляют еще несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют сжигание до постоянного веса. Вес остатка выражают в процентах к весу пробы. [8]
В предварительно прокаленный и взвешенный кварцевый тигель вносят 0 2 г высушенного образца пыли и прокаливают в тигельной или муфельной печи при температуре 600 - 700 в течение 30 минут. Для анализа рекомендуется брать две параллельные пробы. Затем осторожно вводят 5 мл воды, доводят до кипения и фильтруют. Фильтр промывают два раза по 5 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 9, затем горячей водой до отсутствия реакции на кислоту. Остаток с фильтром помещают в тот же кварцевый тигель, осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают. [9]
Помещают в кварцевый тигель 1 - 3 г почвы ( в зависимости от ожидаемого содержания хрома), ставят в холодную муфельную печь, нагревают постепенно до 500 - 550 С и выдерживают 2 - 3 ч при этой температуре. Более высокой температуры следует избегать, так как при этом возможна потеря тяжелых металлов. [10]
Помещают в кварцевый тигель 1 - - 3 г почвы ( в зависимости от ожидаемого содержания хрома), ставят в холодную муфельную печь, нагревают постепенно до 500 - 550 С и выдерживают 2 - 3 ч при этой температуре. Более высокой температуры следует избегать, так как при этом возможна потеря тяжелых металлов. [11]
Пробу вносят в кварцевый тигель и выпаривают тетра-хлорид германия под инфракрасной лампой досуха. Туда же добавляют 0 1 мл раствора родамина 6Ж, 6 мл бензола и 0 5 мл раствора бромистого калия. Сразу же после добавления бромистого калия производят экстракцию в течение 30 секунд. Дают раствору отстояться, переводят слой органического растворителя в сухую пробирку из тонкостенного стекла и сравнивают флуоресценцию экстракта со шкалой стандартных растворов визуально или на флуориметре. [12]
Пустой платиновый или кварцевый тигель с крышкой прокаливают до постоянного веса в муфельной печи при 575 25 С. После прокаливания слегка охлаждают и помещают в эксикатор с безводным глиноземом. [13]
![]() |
Сферическая ( а и цилиндрическая ( б подставки. 1 - боковые сегменты. 2 - фиксирующий элемент. 3 - дно. [14] |
Конструкция подставки под кварцевый тигель оказывает существенное влияние на формирование температурных градиентов во всем расплаве, в частности в его столбике в подкристальной области. [15]