Cтраница 3
Фильтр с осадком переносят в кварцевый тигель или небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, соблюдая все необходимые меры предосторожности, и прокаливают при 500 С не менее 30 мин, затем охлаждают и взвешивают. [31]
Кислую водную вытяжку помещают в кварцевый тигель. Хлороформный слой еще раз взбалтывают с 2 мл 0 5 N НС1 и вытяжку сливают в тот же тигель. Раствор в тигле упаривают на водяной бане досуха. К остатку добавляют 1 каплю HNO3 и 3 капли НС1 и снова упаривают досуха. [32]
Переносят фильтр с осадком в кварцевый тигель, сушат, обугливают, прокаливают при 800 С, охлаждают и измельчают остаток в агатовой ступке. [33]
Для проведения холостого опыта в кварцевый тигель помещают 5 мл НС1, выпаривают досуха и в дальнейшем поступают, как описано выше. [34]
Кислую водную вытяжку помещают в кварцевый тигель. Хлороформный слой еще раз взбалтывают с 2 мл Q 5N HC1 и вытяжку сливают в тот же тигель. Раствор в тигле упаривают на водяной бане досуха. К остатку добавляют 1 каплю HNO3 и 3 капли НС1 и снова упаривают досуха. [35]
Для проведения холостого опыта в кварцевый тигель помещают 5 мл НС1, выпаривают досуха и в дальнейшем поступают, как описано выше. [36]
Фильтр переносят в фарфоровый или кварцевый тигель, помещают в муфельную печь и, постепенно поднимая температуру до 500, озоляют его. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл контрольным раствором. [37]
Ртуть отфильтровывают через фторопластовую ткань в кварцевый тигель. Фильтр промывают 5 % - ным раствором муравьиной кислоты, присоединяя промывные воды к основному раствору. В тигель вносят 49 мг угольного порошка и упаривают в боксе из органического стекла под инфракрасной лампой досуха, регулируя накал лампы автотрансформатором. [38]
Навеску пробы 1 i помещают в кварцевый тигель диаметром 4 см, высотой 2 см, добавляют 50 мг графитового порошка, закрывают кварцевой крышкой и нагревают на графитовой электроплитке с регулятором напряжения. Работу проводят в боксе из органического стекла. После того как испытуемый образец расплавится, слегка приоткрывают крышку и испаряют образец досуха. Сухой остаток ( концентрат примесей) смешивают с 3 мг хлористого натрия. [39]
Изменение массы пробы, помещенной в кварцевый тигель 8, фиксируется на фоточувствительной бумаге при помощи светового луча. [40]
Фильтр с отобранной пробой переносят в кварцевый тигель, в который предварительно внесено 50 мг пиросуль-фата калия, сверху на фильтр вносят еще 50 мг пиросульфата калия. Тигель помещают в муфельную печь и в течение 40 мин проводят сплавление, повышая температуру нагрева от 100 до 800 С. После охлаждения плав растворяют в кипящей дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть полученного раствора 20 мл помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл ( содержание бора должно составлять 25 - 100 мкг в 50 мл раствора), добавляют 5 мл буферного раствора, 5 мл раствора азометина - Н и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают 2 ч в темном месте, затем измеряют оптическую плотность при длине волны 415 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 10 мм. [41]
Фильтр с отобранной пробой переносят в кварцевый тигель, озоляют в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 500 С. Зольный остаток смешивают с 0 2 г тонко растертого пиросульфата калия, помещают в муфельную печь ( - 300 С), повышая температуру до 600 С, и оставляют на 20 мин до полного сплавления смеси. Затем плав обрабатывают при нагревании 5 % - ным раствором гидроксида натрия, раствор количественно переносят в колбу и доводят объем водой до 25 мл. [42]
Фильтр с отобранной пробой помещают в кварцевый тигель и озоляют в муфельной печи 45 мин при 500 С. В остывший тигель вводят 3 мл хлорной кислоты ( 1: 2) и растворяют пробу на лесчаной бане. Раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 5 мл воды, вновь выпаривают. Пробу растворяют в 10 мл воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 2 мл раствора трилона Б, 2 5 мл буферного раствора, 2 мл раствора хлорфосфоназо III, объем доводят до метки водой - и перемешивают. [43]
Испытываемый продукт помещают в фарфоровый или кварцевый тигель или чашу и сжигают до углистого остатка. Сжигание проводят с помощью бумажного беззольного фильтра или выпаривают пробу до сухого остатка в тигле. Тигель с углистым остатком переносят в муфельную печь и выдерживают при температуре 775 25 С до полного озоле-ния остатка. После озоления тигель вынимают из муфеля, охлаждают и взвешивают; процедуру прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до получения постоянной массы. [44]
В первом случае выращивание проводят из кварцевого тигля с расплавом, в который опускается затравка определенного сечения и заданной ориентации, а затем по мере нарастания кремния затравка поднимается вверх, одновременно вращаясь вокруг вертикальной оси. Часто также вращают и тигель с жидкой фазой. Скорости вращения затравки и тигля, а также вытягивания подбирают эмпирически. [45]