Cтраница 3
Соединения ртути с 1 5-ди - ( - нафтил) тиокарбазоном обладают большей стабильностью по сравнению с дитизонатом ртути, большей чувствительностью реакции. Это соединение имеет красную окраску, величина максимума светопоглощения его приходится на 512 нм, молярный коэффициент погашения при этом равен 14 - 104 л / молъ-см. [31]
Как и все тиокарбазоны, ди - ( га-толил) - тиокарбазон не растворим в воде. В водных растворах щелочей он растворим несколько меньше, чем дитизон. [32]
При очистке ди - ( п -, о-анизил) - тиокарбазонов смешиванием этанольного раствора КОН и 1 % - ного раствора серной кислоты большое влияние на выход тиокарбазбна оказывает порядок добавления растворов. Значительно лучшие результаты получаются, если щелочной раствор тиокарбазона медленно и при перемешивании добавляют к достаточному объему 1 % - ного раствора серной кислоты. При обратном порядке смешивания растворов происходит частичное разложение ди - ( п -, о-анизил) - тиокарбазонов. [33]
Он установил, что максимумы поглощения растворов ди - ( о-бромфенил) - тиокарбазона и ди - ( - бифе-нил) - тиокарбазона, а также их комплексов с металлами смещены в коротковолновую область, а для ди - ( гс-бром-фенил) - тиокарбазона и его комплексов с металлами - в длинноволновую область. [34]
Скотт и Спелл [4615] изучали чувствительность реакций ди - ( п-нитрофенил) - тиокарбазона к солям ртути, меди и свинца. [35]
На рис. 1 и 2 приведены кривые светопоглощения ди - ( р-нафтил) тиокарбазона и его внутрикомплексных соединений с тяжелыми металлами для раствора хлороформа. [36]
Следует отметить, что применение аналога дитизона - ди - ( р-нафтил) тиокарбазона позволяет повысить чувствительность определения суммы примесей тяжелых металлов в особо чистых веществах примерно в два раза. Кроме того, ди - ( р-нафтил) тиокарбазон по сравнению с дитизоном является более устойчивым реактивом. [37]
В своей работе мы продолжили эти исследования и применили ди - ( р-нафтил) тиокарбазон для определения суммы примесей тяжелых металлов в особо чистых кислотах. [38]
На рис. 3 и 4 показано подчинение закону Ламберта-Бэра окраски растворов ди - ( 5-нафтил) тиокарбазона и его комплексов с изученными тяжелыми металлами. [39]
Всю применяемую посуду дополнительно очищали от следов тяжелых металлов встряхиванием с раствором ди - ( р-нафтил) тиокарбазона. [40]
Он установил, что максимумы поглощения растворов ди - ( о-бромфенил) - тиокарбазона и ди - ( - бифе-нил) - тиокарбазона, а также их комплексов с металлами смещены в коротковолновую область, а для ди - ( гс-бром-фенил) - тиокарбазона и его комплексов с металлами - в длинноволновую область. [41]
Он установил, что максимумы поглощения растворов ди - ( о-бромфенил) - тиокарбазона и ди - ( - бифе-нил) - тиокарбазона, а также их комплексов с металлами смещены в коротковолновую область, а для ди - ( гс-бром-фенил) - тиокарбазона и его комплексов с металлами - в длинноволновую область. [42]
После разделения фаз часть экстракта ( - - 10 мл) отфильтровывали через сухую гигроскопическую вату, переносили в кювету и измеряли оптическую плотность Dr экстракта при 646 ммк ( максимум светопоглощения ди - ( р-нафтил) тиокар-базона в хлороформе); остальную часть экстракта переносили во вторую делительную воронку и встряхивали с 5 мл ОД-02 % - ного свежеприготовленного раствора этилксанто-гената калия с рН 3 - 4 в качестве реверсионного реагента, разрушающего комплексы ди - ( р-нафтил) тиокарбазона с тяжелыми металлами, с возвращением последних в водную фазу и освобождением в органической фазе эквивалентного количества ди - ( р-нафтил) тиокарбазона. [43]
После разделения фаз часть экстракта ( - - 10 мл) отфильтровывали через сухую гигроскопическую вату, переносили в кювету и измеряли оптическую плотность Dr экстракта при 646 ммк ( максимум светопоглощения ди - ( р-нафтил) тиокар-базона в хлороформе); остальную часть экстракта переносили во вторую делительную воронку и встряхивали с 5 мл ОД-02 % - ного свежеприготовленного раствора этилксанто-гената калия с рН 3 - 4 в качестве реверсионного реагента, разрушающего комплексы ди - ( р-нафтил) тиокарбазона с тяжелыми металлами, с возвращением последних в водную фазу и освобождением в органической фазе эквивалентного количества ди - ( р-нафтил) тиокарбазона. [44]
Ид выпадает при небольшом охлаждении в виде кристаллического осадка светло-коричневого цвета. Соответствующий тиокарбазон осаждается из этанольного раствора КОН при помощи 1 % - ного раствора серной кислоты в виде хлопьев голубовато-зеленого цвета. В компактном виде вещество имеет черный цвет с небольшим металлическим блеском. Тиокарбазон очищают двухкратным переосаждением из щелочного этанольного раствора и высушивают в эксикаторе. [45]