Cтраница 4
Ди-а-нафтил - Н Итроформазильное соединение имеет коричневый цвет. Для перевода в тиокарбазон осадок ди-а-нафтил-тиокарба - зида обрабатывают небольшим объемом 5 % - ного раствора КОН в этаноле в течение 15 мин при комнатной температуре. Ди-а-нафтил - т окарбазон выпадает в виде мелкого голубовато-зеленого осадка. [46]
Синтез производных дитизона и их применение в аналитической химии. Ди - ( п-бромфенил) - тиокарбазон и ди - ( о-бромфенил) - тиокарбазон. [47]
Осадок тиокарбазида переносят в стакан и обрабатывают 20 мин при комнатной температуре при небольшом перемешивании 2 % - ным этанольным раствором КОН. В результате окисления кислородом воздуха тиокарбазид переходит в тиокарбазон. Красный щелочной раствор тиокарбазона фильтруют и выделяют тиокарбазон, добавляя при перемешивании 1 % - ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго. [48]
Следует отметить, что применение аналога дитизона - ди - ( р-нафтил) тиокарбазона позволяет повысить чувствительность определения суммы примесей тяжелых металлов в особо чистых веществах примерно в два раза. Кроме того, ди - ( р-нафтил) тиокарбазон по сравнению с дитизоном является более устойчивым реактивом. [49]
При очистке ди - ( п -, о-анизил) - тиокарбазонов смешиванием этанольного раствора КОН и 1 % - ного раствора серной кислоты большое влияние на выход тиокарбазбна оказывает порядок добавления растворов. Значительно лучшие результаты получаются, если щелочной раствор тиокарбазона медленно и при перемешивании добавляют к достаточному объему 1 % - ного раствора серной кислоты. При обратном порядке смешивания растворов происходит частичное разложение ди - ( п -, о-анизил) - тиокарбазонов. [50]