Cтраница 3
Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве тит-ранта хлорной кислоты ( индикатор - кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. [31]
Ниже приводится методика определения содержания основного вещества в ХФА III с применением в качестве тит-ранта раствора азотнокислого лантана. [32]
Проводят титрование раствора стандартного вещества 0 1М раствором НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте, прибавляя тит-рант из микробюретки порциями по 0 2 мл. По резкому отклонению стрелки на шкале обнаруживают скачок потенциала, отвечающий концу титрования, после чего добавляют еще 2 - 3 порции. [33]
В случае некоторых редоксиметрических титрований реагент имеет весьма интенсивную окраску, и уже небольшой избыток тит-ранта вызывает появление в титруемом растворе характерного окрашивания. Если окраска реагента настолько интенсивна, что появление окрашивания обнаруживается в пределах скачка кривой титрования, реагент одновременно может служить индикатором. Так, в перманганатометрическом титровании используется интенсивно фиолетовая окраска перманганат-ионов. Интенсивную окраску имеет также раствор иода в водном растворе иодида калия. В интенсивно желтый цвет окрашены растворы церия ( IV), и некоторые цериметрические титрования тоже могут быть осуществлены без применения индикаторов. [34]
С практической точки зрения наибольшее значение имеют кривые титрования, полученные при использовании в качестве тит-ранта сильной кислоты или основания. В этих случаях конечная точка выражена наиболее отчетливо. По теории Бренстеда процесс титрования слабых одноосновных кислот и слабых оснований может быть охарактеризован одними и теми же кривыми. На рис. 3 - 2 представлено семейство кривых, рассчитанных для 0 1 М растворов кислоты или основания, без учета разбавления раствора в ходе титрования. Следует указать на большое практическое значение того факта, что четкость конечной точки титрования зависит от силы титруемой кислоты или основания. [35]
Титрант добавляют по 0 5 мл и замеряют показания милливольтмикроамперметра через каждые 30 сек после введения тит-ранта. По мере добавления титранта электропроводность раствора увеличивается до тех пор, пока весь триалкилалюминий или диалкилалюминийхлорид не будет оттитрован, тогда электропроводность раствора по мере добавления титранта начинает уменьшаться. В случае присутствия диалкилалюминийгидрида электропроводность будет увеличиваться до тех пор, пока весь диалкилалюминийгидрид не будет оттитрован, затем электропроводность начнет резко уменьшаться. [36]
На Pt-алектродах наблюдается пилообразный вид кривой титрования с резкими скачками потенциала в положительную сторону при добавлении каждой порции тит-ранта и последующими возвращениями к стационарным значениям. Вид кривой, характерный для Р1 - электродов, определяется большей селективностью платины к системе Fe3 2 по сравнению с системой Ti l 3 t и относительно низкой скоростью взаимодействия Ti ( Ш) Fe ( ffi) в растворе. Использование Pt в качестве индикаторного электрода пря изучении взаимодействия ( Б) может приводить к заниженным результатам, так как раствор может быть недотитрован. [37]
Кривую раздельного титрования можно получить только при концентрации Н3Р04 больше 0 02 N, интенсивном перемешивании раствора и добавлении порций тит-ранта через 3 - 5 мин. При несоблюдении этих условий происходит смещение двух первых точек. Чтобы избежать влияния адсорбции ионов на выделяющемся осадке фосфатов, к титруемому раствору добавляют 1 - 2 мг титанового желтого. [38]
Только при взаимодействии кислоты и основания, характеризующихся рК - 2, наблюдается заметное повышение концентрации гидроксильных ионов от избытка тит-ранта. [39]
Титруют 25 мл сернокислого раствора соли Fe2 ( - 5 - 20 мг Fe2) раствором пи-рофосфатного комплекса Мпг; избыточная капля тит-ранта окрашивает жидкость в фиолетовый цвет. Это определение можно выполнять также в присутствии индикатора дифениламина; появляется устойчивая синяя окраска в конце титрования. [40]
При данном значении этого расхождения погрешность возрастает с уменьшением концентрации растворов реагирующих веществ, а также с уменьшением прочности связи между X и тит-рантом. [41]
В последнем случае титрование-проводят в среде ацетона или смеси ацетона и уксусного ангидрида ( 1: 4) с твердым серебряным селективным электродом, тит-рант готовят на ацетоне. Метод используют для определения микроколичеств хлоридов. [42]
Описанные в литературе калориметры для термометрического титрования можно подразделить на два типа ( непрерывного и периодического действия) в зависимости от того, добавляется ли тит-рант непрерывно или периодически, небольшими порциями. При непрерывном методе на ленте самопишущего потенциометра получают непрерывную кривую, которая соответствует количеству тепла ( выделившегося или поглощенного в ходе реакции) как функции времени или количества добавленного титранта. При периодическом методе получают ряд точек, отвечающих добавлению определенного количества титранта. Во втором случае содержимое калориметра обычно доводят до исходной температуры после добавления каждой повой порции титранта. Непрерывный метод обладает преимуществом, связанным с большей быстротой в работе, однако в общем случае он менее точен, чем периодический метод. [43]
Растворитель, в котором растворяется анализируемое вещество, по возможности должен соответствовать растворителю, в котором растворен реагент, или растворитель, применяемый для приготовления тит-ранта, должен соответствовать растворителю, используемому для растворения анализируемого продукта. [44]
Примером определения компонентов смеси с использованием одного ионоселектйвного электрода без предварительного разделения смеси определяемых ионов, основанное на различной растворимости продуктов реакций анализируемых ионов с тит-рантом, является определение перхлорат - и иодид-ионов. [45]