Титрование - никель
Cтраница 2
На том же принципе основано титрование никеля урамилдиук-сусной кислотой. [16]
Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2 [ Ni ( GN) 4 ], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора; цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. [17]
Другим примером этого типа титрования является титрование никеля в аммиачной среде диметилглиоксимом или меди а-нитрозо - - нафтолом. [18]
Сущность метода - Метод основан на титровании никеля щелочным раствором диметилглиоксима с применением в качестве внешнего индикатора индикаторной бумаги, пропитанной спиртовым раствором диметилглиоксима. [19]
Таким образом, наилучшим реактивом для амперометрическо-го титрования никеля ( хотя и не идеальным) следует считать диметилглиоксим. [20]
Еще в 1962 г. [14] было предложено совместное титрование никеля и кадмия: сначала осаждают никель ( II) избытком раствора диметилглиоксима и, не отфильтровывая осадка, титруют кадмий ( II) раствором ЭДТА, после чего титруют избыток диметилглиоксима стандартным раствором соли никеля. Определение проводят на хлоридно-аммиачном фоне с капающим ртутным электродом по току восстановления обоих ионов. [21]
 |
Установка для амперомет-рического титрования с платиновым вращающимся микроэлектродом. [22] |
Такая кривая получается, например, при титровании никеля ( II) диме-тилглиоксимом в аммиачном растворе, если потенциал ртутного капающего электрода устанавливать приблизительно при - 1 85 В относительно Нас. И, наконец, на рис. 13 - 9г представлен случай, когда титруемое вещество не электроактивно, а титрант окисляется на платиновом вращающемся микроэлектроде. К последнему типу кривых титрования принадлежит восстановление церия ( IV) до церия ( III) в сернокислой среде стандартным раствором гидрохинона при использовании платинового вращающегося электрода, потенциал которого равен 0 8 В относительно Нас. [23]
 |
Вольт-амперные кривые восстановления платины ( IV ( 1 5Х 10 - М на платиновом электроде, предварительно выдержанном в 0 1 М растворе тиокарбамида. [24] |
Другим примером осложнения хода амперометрической кривой являются случаи титрования никеля ( II) [8], свинца ( II) [8], скандия ( III) и ионов некоторых РЗЭ [102] феррицианидом калия по току его восстановления на платиновом или графитовом электродах. [25]
Переход окраски пирокатехинового фиолетового в щелочном растворе при титровании никеля и кобальта не так отчетлив, как переход окраски мурексида. Поэтому авторы комбинируют оба метода. В щелочном растворе они сначала определяют суммарное содержание никеля и кобальта по мурексиду. По окончании титрования раствор подкисляют азотной кислотой до рН 2, потом добавлением кристалла персульфата аммония разрушают присутствующий мурексид и после прибавления пирокатехинового фиолетового определяют содержание никеля титрованием нитратом висмута описанным выше способом. Согласно авторам, таким путем можно определить никель в присутствии любого количества кобальта, собственная слабая окраска которого не мешает титрованию. [26]
Сернокислый никель в электролите определяют объемным трилонометрическим методом, основанным на ком-плексометрическом титровании никеля трилоном Б с применением мурексида. [27]
На искусственных смесях проверка описанного хода анализа дает положительные результаты, но при переходе к анализу элементарного бора в случае титрования никеля и магния комллексоном III наблюдается нечеткий переход окраски индикатора в эквивалентной точке. Удаление борной кислоты положения не меняет. Поэтому для получения надежных результатов рекомендуется предварительно выделять никель в виде диметилглиок-симата никеля, кальций - в виде оксалата кальция, магний - в виде магнийаммонийфосфата с последующим объемным определением перечисленных элементов. Так как присутствие фосфатов затрудняет комплексоно-метрическое титрование магния, объемное определение магния осуществляют растворением осадка в соляной кислоте с последующим титрованием избытка соляной кислоты едким натром. [28]
При взаимодействии Zn2 и Си2 - по-нов с комплексоном также выделяются три эквивалента ионов водорода и кривые титрования имеют аналогичный ход с кривыми титрования никеля, что является свидетельством образования аналогичных комплексов. [30]
Страницы: 1 2 3 4