Титрование - никель
Cтраница 3
Возможность потенциометрического титрования в тех случаях, когда нет подходящего индикатора, или, если он не вполне удовлетворителен, например, при цианометрическом титровании никеля. [31]
При взаимодействии Zn2 и Си2 - no - нов с комплексоном также выделяются три эквивалента ионов водорода и кривые титрования имеют аналогичный ход с кривыми титрования никеля, что является свидетельством образования аналогичных комплексов. [33]
Кальций образует с мурексидом относительно малоустойчивый комплекс, что отражается на резкости перехода окраски, который далеко не так отчетлив, как, например, при титровании никеля или меди. В растворах с более низким рН переход окраски индикатора нечеток. [34]
В достаточно разбавленных растворах переход окраски очень резкий. При титровании никеля в более высоких концентрациях, учитывая собственную окраску комплексоната никеля, титруют только до фиолетовой окраски вместо красной. [35]
Дш обмпого определения никеля в настоящее время применяют коняхакоояаматрхчвекиа находя е использованием различиях индикаторов. Но вря титрования никеля конвхакеонон I ( ВДГА) необходимо учитывать, что аехеновато-гохубая окраска комнхакеоната ннкахя намает определешм точки гквявалентности, поэтому следует пользоваться разбавленными растворами соха. Кроме того, взаимодействие яякахя с ЕДТА вря обвчной температуре вротекает очень медленно н в связи с атвн осуществляют обратное титрование нзбнт-ка комвхексона сохямн других нетаххов. [36]
Первые систематические исследования титрования микрограммо - вых количеств элементов комплексоном Щ с визуальной индикацией точки конца титрования были опубликованы Флашкой, хотя уже Швар-ценбах при разработке основ комплексонометрии отмечал целесообразность определения подобных количеств и титрования в разбавленных растворах. На примерах прямого и обратного титрований никеля, свинца, железа, меди, тория и висмута в присутствии в качестве индикаторов эриохромчерного Т, пирокатехинового фиолетового и 1 - ( 2-пиридил-азо) - 2-нафтола Флашка показал [ I ], что титрование с цветными индикаторами возможно с погрешностью 0 5 мкг при содержании этих элементов около I мкг в 1 - 2 мл титруемого раствора. Однако как будет показано далее, при визуальном титровании не всегда может быть достигнута предельно возможная чувствительность. [37]
Как известно, никель дает с рубеановодородной кислотой трудно растворимое соединение. Это положено в основу амперометрического титрования никеля. При титровании никеля и меди в аммиачной среде при - 1 3 в получается кривая с характерным изломом ( см. рис. 232, стр. Наличие в растворе хлорида аммония в значительной концентрации тормозит скорость реакции образования рубеаната никеля. [38]
Наиболее точным нетодон периметрического определения никеля является цианиднын метод в различных его вариантах. Однако этот метод нало используется в производственной практике вследствие сильной токсичности реактива-титранта. Немногочисленные методы титрования никеля, основанные на реакции нейтрализации соли никеля с анионами сильных кислот, основаны на титровании щелочью с фенолфталеином. [39]
Таким образом, комплексонометрическое титрование никеля и кальция проводят из одного раствора, учитывая, что в растворе присутствуют также ионы железа и алюминия. Железо и алюминий очень удобно маскировать триэтаноламином. Установлено, что в условиях титрования никеля хорошо титруется кальций и, таким образом, при титровании по мурексиду определяется сумма никеля и кальция. [40]
Аналитическое определение может быть сделано несколькими способами. Успешное титрование растворами EDTA с металлохромными индикаторами возможно только при учете всех процессов, происходящих в титруемой системе; на-яример, для титрования никеля необходим аммиачный хлористоаммониевый буфер с высоким рН, однако с небольшим содержанием свободного аммиака. [42]
В ряде работ Суса описывает применение серебряного метода в сочетании с другими методами для анализа галогенидов и ( или) кислородных кислот галогенов. В число соединений, определяемых таким способом, можно включить роданид-ион. Например, при анализе бромид-броматной смеси в одной аликвотной порции осаждают бромид в виде AgBr и после реакции вытеснения с цианидом никеля проводят титрование никеля. В случае смеси хлорида и иодида в одной аликвотной порции раствора определяют сумму галогенов осаждением серебром и последующим титрованием. Вторую аликвотную порцию обрабатывают при нагревании бихрома-том, причем хлорид окисляется до хлора, который испаряется при кипячении. Образовавшийся из иодида иодат восстанавливают, осаждают в виде Agl и определяют 1 - - ионы. Хлорат и перхлорат восстанавливают хлоридом аммония в аликвотной порции раствора и определяют их сумму. Тройные смеси, состоящие из хлорид -, цианид-и роданид-ионов, анализируют следующим путемл В одной части анализируемого раствора осаждают все три компонента в виде серебряных солей. Осадок кипятят с азотной кислотой, причем AgCN разрушается, роданид-ион окисляется до сульфата, a AgCl остается без изменений Осадок AgCl отфильтровывают и оттитровывают. [43]
Хромель - сплав, содержащий никель, железо и хром. Раствор 0 647 г сплава разбавили точно до 250 мл. Во второй порции раствора объемом 50 мл хром замаскировали гексаметилентетраамином; на титрование железа и никеля потребовалось 36 2 мл 0 0518 М раствора ЭДТА. В третьей порции раствора объемом 50 0 мл железо и хром замаскировали пирофосфатом; на титрование никеля потребовалось 25 9 мл раствора ЭДТА. Рассчитайте процентное содержание никеля, хрома и железа в сплаве. [44]
Ими было, например, найдено, что прямое титрование меди при нормальной температуре не дает надежных результатов, так как медный комплекс индикатора слишком медленно реагирует с комплексоном. Однако при нагревании эта реакция протекает с достаточной скоростью. Титрованию никеля способом, обычным в объемном анализе, не помогает даже повышение температуры. Поэтому авторы рекомендуют проводить косвенное определение, основанное на обратном титровании избыточного количества комплексона раствором медной соли. Но и в данном случае следует считаться с небольшой поправкой на индикатор, составляющей 0 05 мл 0 01 М раствора медной соли на 50 - 100 мл титруемого раствора. Можно не учитывать этой поправки, проводя определение никеля следующим способом: по окончании титрования медной солью ( фиолетовая окраска) титруют тот же раствор комплексоном при нагревании до чисто желтой окраски. [45]
Страницы: 1 2 3 4