Титрование - аликвотная часть
Cтраница 3
Конденсат, собранный при 0, после титрования аликвотной части немедленно экстрагировали эфиром. [31]
Анионообменник в ОН-форме, предварительно обработанный по методике А, после промывания водой количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 см3, прибавляют 20 см3 1 М HCI, разбавляют до метки водой н оставляют стоять 12 - 16ч при периодическом помешивании. Обменную емкость анионо-обменника рассчитывают по расходу HCI титрованием аликвотной части раствора. Сухой остаток обменника определяют обычным методом. [32]
Затем вводят навеску анализируемого вещества и титруют до изменения окраски индикатора, вычитая из общего объема титранта объем титранта, израсходованного на нейтрализацию примесей в растворителе. Если анализируемое вещество берут в виде раствора, то следует провести холостое титрование соответствующей аликвотной части растворителя и при расчетах учесть расход титранта на холостой опыт. В табл. 9 представлен ряд индикаторов, используемых при кислотно-основном титровании в неводных растворах. [33]
Авторы методов определения полной обменной емкости ионитов в динамических условиях ( Е5Озн ( я)) не всегда считаются с различиями в скоростях реакций ионного обмена, характерными для тех или иных ионитов. Na S04 [22 ] и фильтрат собирают в мерную колбу на 1 л, после чего производят титрование аликвотной части фильтрата. [34]
Чтобы избежать ошибки, связанной с реакцией между роданидом и хлоридом серебра, используют в основном два приема. Титрование аликвотной части фильтрата после фильтрования хлорида серебра дает прекрасные результаты при условии, что осадок хорошо скоагулирован. Затрата времени на фильтрование является, конечно, недостатком этого способа. Пожалуй, наиболее широко применяется способ Колдуэлла и Мойера [2], который заключается в том, что осадок хлорида серебра покрывают слоем нитробензола, предохраняя его тем самым от контакта с раствором. Осадок изолируют встряхиванием смеси с несколькими миллилитрами органической жидкости перед обратным титрованием. [35]
 |
Установка для титрования сильными основаниями. [36] |
Навеску Н2СаО4 - 2НаО ( величину навески рассчитывают аналогично тому, как описано выше-см. Всю работу с мерной колбой выполняют, строго соблюдая все правила обращения с нею ( см. гл. Для титрования аликвотных частей отбирают в конические колбы пипеткой по 25 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. Операцию отбора проб выполняют, как описано выше. Всю работу с пипеткой выполняют, соблюдая все правила обращения с нею ( см. гл. [37]
Сточные воды, настолько кислые или щелочные, что рН смеси пробы с разбавляющей водой оказываются выше или ниже 6 - 8, должны быть предварительно нейтрализованы. В обоих случаях к пробе воды, отмеренной для разбавления, прибавляют рассчитанное количество щелочи или кислоты. Требуемое количество определяют титрованием аликвотной части пробы соответствующим раствором. Титруют до рН 7 визуально в присутствии бромтимолового синего или потенциометрически с применением стеклянного электрода. [38]
Охлаждают, разбавляют водой до 10 - 15 мл и переносят в мерную колбу. Для навески 0 2 г используют колбу емкостью 200 мл, для навески 0 05 г - 50 мл. В полученных растворах вначале определяют кислотность титрованием аликвотной части щелочью с фенолфталеином. Затем определенный объем исследуемого раствора помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют КОН для нейтрализации и необходимый объем раствора KjS04 для доведения общего количества его до 0 5 г. Далее поступают так, как это описано при построении калибровочного графика. [39]
Определенное количество обменника превращают в ОН-форму. Через ионообменную колонку пропускают 200 см3 1 М раствора NaCl со скоростью 3 см3 / мин и промывают обменник 30 см3 деионизованной воды. Концентрацию ОН ионов, соответствующую сильноосновным группам обменника, определяют титрованием аликвотной части элюата 0 2 М соляной кислотой в присутствии метилового красного в качестве индикатора. Элюат собирают в мерную колбу емкостью 250 см3, остаток жидкости из колонки вытесняют в колбу сжатым воздухом. [40]
Плав растворен в колбе емкостью 100 мл. На титрование холостой пробы израсходовано 0 4 мл раствора нитрата тория, на титрование аликвотной части - 1 035 мл. [41]
После окончания растворения добавляли 10 мл воды, кипятили 1 - 2 мин. Полученный стандартный раствор теллура содержит кислоту. Так как комплекс образуется при определенной кислотности, то следует предварительно определять кислотность стандартного раствора титрованием аликвотной части его щелочью с фенолфталеином. [42]
К аликвотной части анализируемого раствора прибавляют фенолфталеин и при перемешивании титруют кислотой до - исчезновения окраски. Число а миллилитров израсходованного раствора кислоты отвечает содержанию едкой щелочи и половине содержания карбоната. Затем прибавляют метилжелтый и продолжают титрование кислотой до изменения окраски этого индикатора. Если на это второе титрование было израсходовано b миллилитров, то разность ( а - Ь) мл кислоты эквивалентна содержанию едкой щелочи во взятой для титрования аликвотной части пробы. [43]
CI-форме ( воздушно-сухого или набухшего, из которого удалена жидкость отсасыванием) количественно переносят в ионообменную колонку. Сухой обменник предварительно оставляют для набухания в воде. Затем через колонку со скоростью 3 см3 / мин пропускают 200 см3 1 М раствора NaOH, нагретого до 40 С. Колонку промывают деионизованной водой и через обменник в ОН-форме пропускают 200 см3 0 1 М HCI со скоростью 3 см3 / мин. После этого колонку промывают 30 см3 воды и удаляют остаток жидкости из колонки сжатым воздухом. Всю пропущенную через колонку жидкость собирают в мерную колбу емкостью 250 см3 и определяют концентрацию соляной кислоты титрованием аликвотной части элюата 0 1 М раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого в качестве индикатора. Сухой остаток обменника определяют из отдельной навески. [44]
Навеску вещества 2 - 5 мг отбирают в полиэтиленовый контейнер на кусочек поролона, заворачивают в беззольный фильтр, импрегнированный нитратом калия, помещают в платиновую спираль и сжигают в колбе Ше-нигера вместимостью 500 мл. Продукты горения поглощают 15 мл дистиллированной воды. По окончании сожжения колбу встряхивают и оставляют стоять 15 мин до полного исчезновения тумана. При содержании фтора менее 20 % целесообразно титровать весь поглотительный раствор. В этом случае его переносят в коническую колбу вместимостью 200 мл, добавляют 0 8 мл раствора индикатора, нейтрализуют азотной кислотой ( 1: 50) до слабо-желтой окраски, добавляют 3 мл буферной смеси и доводят объем в колбе до 100 мл водой. Титруют 0 1 М раствором нитрата тория до совпадения цвета раствора с цветом раствора сравнения. Расхождение между объемами титранта, израсходованного на титрование аликвотных частей, не должно превышать 0 02 мл. [45]
Страницы: 1 2 3 4