Cтраница 4
При этой температуре и перемешивании прибавляют по каплям 320 мл сульфгидрата аммония и нагревают затем до кипения. После получасового кипячения подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго и снова кипятят в течение часа. После двухчасового стояния отфильтровывают выпавшую серу. Общий выход аминосоединений определяют титрованием нитритом натрия аликвотной части раствора. Оставшийся раствор упаривают в вакууме до 400 мл; при этом снова выделяется немного гипса, который отфильтровывают. Фильтрат нагревают до 80, прибавляют 50 г поваренной соли и сильно подкисляют соляной кислотой. По охлаждении отфильтровывают выделившуюся в виде динатриевой соли 1-нафтиламин - 4 6 8-трисульфокислоту и определяют ее выход титрованием аликвотной части осадка нитритом натрия. [46]
Прн этой температуре и перемешивании прибавляют по каплям 320 мл сульфгндрата аммония н нагревают затем до кипения. После получасового кипячения подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго н снова кипятят в течение часа. После двухчасового стояния отфильтровывают выпавшую серу. Общий выход амипосоединеннй определяют титрованием нитритом натрия алнквотной части раствора. Оставшийся раствор упаривают в вакууме до 400 мл; при этом снова выделяется немного гипса, который отфильтровывают. Фильтрат нагревают до 80, прибавляют 50 а поваренной соли н сильно подкисляют соляной кислотой. По охлаждении отфильтровывают выделившуюся в виде динатрневой соли 1-нафтнламнн - 4 6 8-трнсульфокислоту н определяют ее выход титрованием аликвотной части осадка нитритом натрия. [47]