Cтраница 3
Ниже изложен комбинированный скоростной метод анализа маслорастворимых сульфонатов и сульфокислот. Метод заключается в определении числа эквивалентов сульфоната ( или сульфокислот) на массу 1 г пробы двухфазным титрованием и расчете их содержания по эквивалентной массе, найденной с учетом данных методом жидкостной распределительной хроматографии. [31]
Анионные СПАВ определяют также титрованием катионными и, наоборот, катионные СПАВ титруют анионными. Точку эквивалентности фиксируют различными способами: по максимуму мутности, по минимуму поверхностного натяжения, с помощью кислотно-основного индикатора, в присутствии органического растворителя - метод двухфазного титрования, который будет описан ниже. В осадительном титровании [6] додецилбензолсульфоната натрия раствором зефирамина точку эквивалентности определяют сталагмометрически, оценивая поверхностное натяжение между поверхностью капли ртути и титруемым раствором по времени падения капли ртути через раствор. Для определения концентрации СПАВ строят график в координатах: время падения капли - объем добавленного раствора титранта. [32]
Навеску ПАВ 0 15 - 0 2 г растворяют в 30 мл воды, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят раствор с обратным холодильником в течение 1 ч, после чего его охлаждают до 20 С. Образовавшийся при гидролизе алкилсуль-фата гидросульфат-ион оттитровывают раствором гидроксида натрия в присутствии смешанного индикатора. Оттитрованный раствор разбавляют до 100 мл, отбирают 10 мл и подвергают двухфазному титрованию 0 02 М раствором цетюшириди-нийхлорида в присутствии метиленового синего. [33]
Может быть применен метод титрования водных растворов, содержащих анионактивные СПАВ, катионактивными веществами. Эквивалентная точка определяется по появлению нерастворимого осадка, изменению флуоресцентных свойств при облучении ультрафиолетовыми лучами, изменению окраски индикатора. Однако эти методы применяют очень редко. Наиболее целесообразным методом определения СПАВ следует считать колориметрию, в которую входит двухфазное титрование с изменением окраски индикатора, основанное на принципе реакции некоторых красок ( например, метиловой синей) на окрашенный комплекс анионактивных веществ, растворимых в органических растворителях. Окрашенный комплекс при последующем прибавлении катионактивного вещества разрушается и метиленовая синяя переходит обратно в водный слой. Титрование ведется до получения одинаковой окраски обеих фаз. [34]
Данный метод предполагает однофазное титрование, и, во многих случаях, большую точность определения точки эквивалентности. При использовании этого метода возникает новая проблема - содержание анионного ПАВ, определенное потенциометрическим титрованием, может не совпадать со значениями, полученными в случае двухфазного титрования. [35]
По охлаждении содержимое трубки разбавляют водой и количественно переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, снабженную притертой пробкой. Раствор нейтрализуют гидроокисью аммония и добавляют винную кислоту в качестве буфера. Индикатором служит ацетат меди и хлороформ. Диэтилдитиокарбамат ртути, осаждающийся в водном слое в виде белого твердого вещества, вновь растворяют в хлороформе при энергичном - размешивании. После того как все ионы ртути будут удалены из водного раствора, начинает осаждаться диэтилдитио-карбамат меди и также переходить в хлороформный раствор, давая окрашивание от желтоватого до коричневого. Очевидно, такое двухфазное титрование осуществлять труднее, чем обычное титрование в водных растворах. [36]