Cтраница 4
Точность кислотно-основного титрования определяется указанными отношениями. [46]
Кривые кислотно-основного титрования позволяют проследить за качественными и количественными изменениями титруемого раствора, подобрать условия определения конкретного вещества и выбрать наиболее подходящий индикатор для фиксирования точки эквивалентности ТЭ. Эти кривые представляют собой зависимость рН раствора от объема добавляемого титранта. [47]
Для прецизионного кислотно-основного титрования веществ, которые могут мешать при прямом кулонометрическом титровании, восстанавливаясь на катоде, предложена ячейка с внешней генерацией титранта. В электролитической ячейке ( рис. 6.11) путем электролиза готовят раствор, содержащий гидроксид-ионы в количестве, составляющем 99 9 % от теоретически необходимого, и переводят его количественно в сосуд с раствором пробы. Затем пробу дотитровывают гидроксидом, генерированным извне, в малой проточной ячейке, погруженной в титруемый раствор. Метод был проверен на пробах гидрофталата натрия, а также бихромата калия, анион которого при прямом титровании восстанавливается. Найдено содержание гидрофталата натрия 99 991 %, бихромата калия 99 976 %, что хорошо соответствует значениям 99 977 % и соответственно 99 975 %, установленным методом кулонометрической ферриметрии. Сравнительно высокие значения стандартного отклонения аз-торы объясняют тем, что при титровании в большом объеме ( 500 мл) увеличивается погрешность установления конечной точки титрования. [48]
При кислотно-основном титровании в неводных растворах в большинстве случаев используют стеклянный электрод в качестве индикаторного, а насыщенный каломельный электрод - в качестве электрода сравнения. При титровании очень слабых кислот и оснований, когда незначительные примеси воды в растворителе снижают резкость скачков титрования, насыщенный водный раствор хлорида калия в каломельном электроде заменяют насыщенным метаноловым раствором хлорида калия или раствором хлорида калия в растворителе, в котором проводят титрование. В качестве стеклянного и каломельного электродов обычно используют электроды, выпускаемые отечественной промышленностью в комплекте с потенциометрами ЛП-5 или ЛП-58, или электроды в комплекте с любым отечественным или импортным потенциометром в описании которого указано, что он пригоден для титрования в неводных растворах. [49]
При кислотно-основном титровании и в ряде специальных случаев бывают полезны индикаторы с точкой перекода. К ним относятся так называемые смешанные индикаторы, составляемые из кислотно-основного индикатора и красителя. Отчетливость точки перехода возникает в результате наложения окраски индикатора, зависящей от рН, и окраски красителя. [50]