Cтраница 2
Закрыв краны 4 и 6 и открыв крапы 5 и 7, через прибор пропускают ток чистого сухого водорода ( см. гл. Для вытеснения воздуха пз колбы 3 закрывают краны о и 7 и. [16]
![]() |
Прибор для получения титана. [17] |
Закрыв краны 4 и 6 и открыв краны 5 и 7, через прибор пропускают ток чистого, сухого водорода ( см. гл. Для вытеснения воздуха из колбы 3 закрывают краны 5 и 7 и, открыв краны 4 и 6, через прибор в течение некоторого времени пропускают водород. [18]
В производственных условиях принят метод, заключающийся в прокаливании при 1800 - 2000 С смеси двуокиси титана и сажи в токе сухого водорода, не содержащего азота. Прп соблюдении определенной скорости пропускания водорода и скорости нагрева можно этим методом получить довольно чистый продукт, содержащий 19 % углерода и небольшое количество кислорода и азота. [19]
Чистый фенолят натрия получается при растворении эквивалентных количеств натрия и фенола в абсолютном алкоголе и после отгонки алкоголя ( при 130) в токе сухого водорода. [20]
Для получения первого нитрида9 гидроокись железа, обезвоженную при температуре пс выше 300 - 350е С, помещают в фарфоровой или в кварцевой лодочке в трубку и, вытеснив из прибора воздух током сухого водорода, восстанавливают до железа при 400 - liiO0 С. Насыщение железа азотом идет сначала довольно быстро, но в дальнейшем сильно замедляется. [21]
Приготовление сит сводится к прокаливанию их при температуре 150 - 350 С в вакууме в течение 2 ч или к продувке через них водорода при 60 С в течение 2 ч при температуре 400 С с последующим охлаждением в эксикаторе или в токе сухого водорода и регенерации при 400 - 650 С. Следует иметь в виду, что при температуре выше 650 С изменяется структура и резко ухудшаются адсорбционные свойства молекулярных сит. [22]
![]() |
Прибор для получения трпхлорпда титана. [23] |
Восстановление трнхлорида проводят в фарфоровом или в кварцевом реакторе 1 ( рис. 54), к которому присоединяют пробирку 3 с тетрахлоридом титана. Током совершенно сухого водорода вытесняют из прибора воздух, а затем, не прекращая слабого тока водорода, включают электропечь. После того как реактор нагревается до 600 - 650 С, пробирку 3 с тетрахлоридом титана нагревают на водяной бане до 60 - 70 С. [24]
![]() |
Плотность ( в кг / м3 растворов трихлорида железа при различных температурах. [25] |
Трихлорид железа - окислитель и может легко восстанавливаться. При нагревании в токе сухого водорода РеС13 восстанавливается до FeCl2, а затем до металлического железа. Реакция становится заметной при 100 С, но наиболее энергично она протекает при 300 - 400 С. Расплавленный натрий и магний восстанавливают FeCl3 до FeCl2, а кальций или порошкообразный алюминий - до железа. Растворы FeCls могут быть восстановлены с помощью железа, цинка, олова, серебра и других металлов. [26]
После 2 ч перемешивания при комнатной температуре реакционную массу выливают на лед, эфирный слой отделяют и высушивают над хлористым кальцием при О СС. Эфир удаляют при пониженном давлении в токе сухого водорода, оставшееся масло смешивают со 100 мл сухого гексана. Выпавшие кристаллы дйфе-нилгидроксиламина отделяют, промывают гексаном и перекри-сталлизовывают из смеси бензола с гексаном. [27]
Дибромиды ЬпВг2и дииодиды LnI2 известны у Sm, Eu, Yb. Получаются восстановлением безводных трибромидов и трииодидов в токе сухого водорода. Восстановление трибромидов протекает более легко, чем трихлоридов; соответственно восстановление трииодидов идет легче, чем трибромидов. [28]
Дибромиды LnBr2 и дииодиды LnI2 известны у самария, европия и иттербия. Получаются восстановлением безводных трибромидов и трииодидов в токе сухого водорода. Восстановление трибромидов протекает более легко, чем трихлоридов; соответственно восстановление трииодидов идет легче, чем трибромидов. Восстановление проходит при более низких температурах, нежели трихлоридов. Температуры плавления дибромидов и дииодидов самария выше, нежели трибромидов и трииодидов. [29]
Дибромиды ЬпВг2и дииодиды LnI2 известны у Sm, Eu, Yb. Получаются восстановлением безводных трибромидов и трииодидов в токе сухого водорода. Восстановление трибромидов протекает более легко, чем трихлоридов; соответственно восстановление трииодидов идет легче, чем трибромидов. [30]