Ток - сухой водород
Cтраница 3
К раствору 12 5 г едкого натра в 20 ел3 воды понемногу добавляют 30 г фенола и жидкость осторожно упаривают при перемешивании досуха, так чтобы остаток сделался пылевидным. Полученный таким образом фенолят натрия вносят в реторту с тубусом и нагревают в токе сухого водорода до 140 на масляной бане для полного обезвоживания. Затем температуру Сани снижают до 110 и начинают пропускать сухую углекислоту. Во время пропускания углекислоты продукт время от времени перемешивают. Образов вшийся салициловокислый натрий растворяют в воде и салициловую кислоту осаждают соляной кислотой. [31]
С металлоидами щелочноземельные металлы соединяются весьма энергично и с значительным выделением тепла как это видно из рис. XII-12. Особенно интересны гидриды ЭН2, образующиеся при нагревании кальция и его аналогов в токе сухого водорода. [32]
Европий, ак и самарий, образует двухвалентные хлориды при нагревании треххло - Истых солей их в токе сухого водорода. [33]
Полученный сырой сульфид отделяют от пробирки ( она часто лопается при охлаждении в результате расширения сульфида), измельчают до мелкого порошка и отделяют кусочки непрорсагн-ровавшего олова. Сырой сульфид помещают в фарфоровой лодочке в кварцевую или фарфоровую трубку и возгоняют, нагревая около I ч в токе сухого водорода при 850 - 900 С. После охлаждения трубки в токе водорода возгон осторожно снимают со степок трубки оплавленной стеклянной палочкой. [34]
Для получения правильных результатов Руп и Гаман [1135] осадок металлического висмута, полученного по методу Ванино и Трауберта и загрязненного, вероятно, закисью висмута, рекомендуют нагревать в струе водорода. Осадок висмута промывают кипящей водой, собирают в высушенной при 105 трубочке Аллина, промывают спиртом, затем эфиром, пропускают ток сухого водорода, нагревают до 200 - 250 ( но не до температуры плавления висмута 275) в течение 3 - 5 мин. [35]
Зависимость дисперсности платины в цеолитах от способа обработки этих систем изучена многими авторами. Для этого гранулы цеолита, содержащие аммиачный комплекс платины, обрабатывают сначала кислородом при 350 С для разложения комплекса, а затем восстанавливают в токе сухого водорода при 400 С. Аналогичные данные получены и для палладийсодержащих цеолитов. [36]
Chem 77, 51 [1912 ]) чистая газообразная роданистоводородная кислота может быть приготовлена из роданистых калия или бария нагреванием их с бисульфатом калия; образующийся газ удаляется током сухого водорода при вакууме в 40 мм. Члстая HCNS-бесцветный газ с сильным едким запахом. По сравнению с синильной, кислотой ее ядовитые свойства слабы. Концентрированная серная кислота разлагает ее, образуя желтую массу. Сухие кислоты или их ангидриды ( щавелевая кислота, Р205) не оказывают никакого видимого изменения в течение нескольких часов; водные или влажные вещества, даже нейтральные соли, в соприкосновении с газом вызывают медленное разложение. [37]
В тубус реторты вставлена изогнутая трубка. Через трубку пускают ток сухого водорода ( во избежание окисления фенолята), а реторту нагревают на масляной бане при 140 приблизительно 3 - 4 часа. [38]
При проведении реакции дегидроциклизации на восстановленном, а затем увлажненном катализаторе начальное содержание ароматических углеводородов в катализате уменьшилось на 24 % по сравнению с тем, какое наблюдалось до увлажнения, что объясняется отравлением катализатора парами воды. Затем в ходе опыта содержание ароматических углеводородов вновь возросло на 22 % в результате десорбции воды с катализатора. Жидкие продукты реакции, полученные на восстановленном и обезвоженном в токе сухого водорода катализаторе, отличались постоянным и высоким содержанием ароматических углеводородов в течение всего опыта. Полученные данные служат прямым доказательством влияния воды на разработку катализатора. Одновременно имеется и другой фактор - крекинг углеводородов, который также влияет на разработку и в известных условиях может явиться единственной причиной, определяющей ее ход. [39]
При температуре выше 650 С изменяется структура и резке ухудшаются адсорбционные свойства цеолитов. Поэтому перед использованием рекомендуется прокаливать цеолит 5А 2ч при 150 - 350 С в вакууме или продувать водородом при 60 С в течение трех суток. Согласно другим данным, цеолит 5А целесообразно активировать 2 ч при 400 С с последующим охлаждением в эксикаторе или токе сухого водорода и выдерживать при 400 - 650 С. Сорбционные свойства цеолитов регенерируют аналогичным образом. [40]
При температуре выше 650 С изменяется структура и резко ухудшаются адсорбционные свойства цеолитов. Поэтому перед использованием рекомендуется прокаливать цеолит 5А при 150 - 350 С в вакууме в течение 2 ч или продувать водородом при 60 С в течение трех суток. Согласно другим данным, цеолит 5А целесообразно активировать в течение 2 ч при 400 С с последующим охлаждением в эксикаторе или токе сухого водорода и выдерживать при 400 - 650 С. Сорбционные свойства цеолитов регенерируют аналогичным образом. [41]
При температуре выше, 650 С изменяется структура и резко ухудшаются адсорбционные свойства цеолитов. Поэтому перед использованием рекомендуется прокаливать цеолит 5А при 150 - 350 С в вакууме в течение 2 ч или продувать водородом при 60 С в течение трех суток. Согласно другим данным, цеолит 5А целесообразно активировать в течение 2 ч при 400 С с последующим охлаждением в эксикаторе или токе сухого водорода и выдерживать при 400 - 650 С. Сорбционные свойства цеолитов регенерируют аналогичным образом. [42]
 |
Аппарат для сварки шта-биков. [43] |
Для этого штабики зажимают двумя охлаждаемыми водой медными контактами ( рис. 35) и пропускают через них ток. Этот аппарат собран на стальной плите и изолирован от внешней атмосферы колпаком с двойными стенками, которые охлаждаются водой. Пространство под колпаком заполнено водородом. Штабик нагревают постепенно в токе сухого водорода, при этом происходит рост зерна, плотность штабика повышается и он приобретает кристаллическую структуру. При обычной температуре он еще ломкий, но при температуре 1300 С его можно ковать. [44]
Затем раствор нагревают до 60, тщательно нейтрализуют 2 н H2S04 ( pH 7 по универсальной индикаторной бумаге) и слабо кипятят, пока не осядет тонкий черный осадок гидратированиой двуокиси осмия. Руфф и Борнеманн [11] в качестве внутреннего индикатора применяют фенолфталеин; раствор нагревают, периодически добавляя разбавленную серную кислоту до обесцвечивания индикатора. Раствор оставляют на ночь, затем осадок собирают на пористый фарфоровый тигель и тщательно промывают насыщенным раствором хлористого аммония. Тигель с осадком отсасывают досуха, помещают в кварцевый тигель Розе, включают ток сухого водорода и осторожно подогревают дно тигля Розе на небольшом пламени. Восстановление до металла происходит при температуре ниже 200, протекает легко и часто сопровождается незначительным растрескиванием и распылением. Если это явление становится заметным, следует немедленно убрать пламя горелки. Хлористый аммоний промывной жидкости способствует уменьшению распыления. Постепенно усиливают нагревание и, наконец, прокаливают тигель Розе на полном пламени горелки Бунзена в течение 30 минут. Восстановленный осмий охлаждают в атмосфере водорода, который затем вытесняют током сухого углекислого газа. Тигель нагревают до постоянного веса, который достигается быстрее, если в конце этой операции коптящее пламя горелки Бунзена время от времени направлять внутрь наклоненного тигля. Вес тигля с нелетучим остатком ( кремнезем, извлеченный щелочью из стекла) вычитают из веса тигля с восстановленным осмием. [45]
Страницы: 1 2 3 4