Cтраница 4
Смесь кипятят в течение 20 - 30 мин. Избыток гидразингидрата не мешает получению трехокиси ванадия. Однако даже при этой температуре в окисле остается некоторое количество воды. Для полного удаления влаги продукт помещают в лодочке в фарфоровую или стеклянную трубку и нагревают при 600 - 700 в токе сухого водорода. [46]
Избыток гпдразннгидрата не мешает получению трсхокиси ванадия. Полученный осадок отфильтровывают, промывают па фильтре водой п высушивают ири 200 - 250 С. Однако даже прд этой температуре в окисле остается некоторое количество воды. Для полного удаления влаги продукт помещают т: лодочке в фарфоровую или в стеклянную трубку и нагревают при 600 - 700 С в токе сухого водорода. [47]
Для получения безводной соли кристаллогидрат помещают в вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой или над фосфорным ангидридом на 10 - 12 суток при комнатной температуре. Затем частично обезвоженную соль переносят в колбу и нагревают до 30 - 35 С, повышая температуру постепенно. При этом в сульфиде натрия остается около 4 / 0 влаги. Окончательно влагу удаляют в трубчатой печи. Соль помещают в фарфоровых лодочках в трубку и при 400 - 500 С пропускают ток сухого водорода. После охлаждения в токе водорода лодочку вынимают из трубки и быстро переносят сульфид натрия в пробирку для запаивания. [48]
Для получения безводного сульфида натрия кристаллогидрат помещают в вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой или над фосфорным ангидридом на 10 - 12 суток при температуре пе выше 15 С. Затем частично обезвоженную соль переносят в колбу и нагревают до 30 - 35 С, повышая температуру постепенно. При этом в сульфиде натрия остается около 4 % влаги. Окончательно влагу удаляют в трубчатой печи. Соль помещают в фарфоровых лодочках в трубку и через трубку при 700 С цро-пускают ток сухого водорода. [49]
К 200 г 10 % - ного раствора желтой кровяной соли ( считая на безводную соль) прилить тройное, в сравнении с теоретическим, количество соляной кислоты отн. Если выпадет кристаллический осадок КС1, то его растворить, добавляя небольшое количество воды. К холодному раствору добавить 25 мл серного эфира и оставить сосуд закрытым на несколько часов. Белые блестящие таблички, выкристаллизовавшиеся из раствора, представляют собой соединение H [ Fe ( CN) 6 ] с эфиром. Когда из колбы будет удален весь воздух током сухого водорода ( проверка. [50]
К 200 г 10 % - ного раствора желтой кровяной соли ( считая на безводную соль) прилить тройное, в сравнении с теоретическим, количество соляной кислоты отн. Если выпадет кристаллический осадок КС1, то его растворить, добавляя небольшое количество воды. К холодному раствору добавить 25 мл серного эфира и оставить сосуд закрытым на несколько часов. Белые блестящие таблички, выкристаллизовавшиеся из раствора, представляют собой соединение H4 [ Fe ( CN) 6 ] с эфиром. Когда из колбы будет удален весь воздух током сухого водорода ( проверка. [51]
К 200 г 10 % - ного раствора желтой кровяной соли ( считая на безводную соль) прилить тройное, в сравнении с теоретическим, количество соляной кислоты отн. Если выпадает кристаллический осадок KG1, то его растворить, добавляя небольшое количество воды. К холодному раствору добавить 25 мл серного эфира и оставить сосуд закрытым на несколько часов. Белые блестящие таблички, выкристаллизовавшиеся из раствора, представляют собой соединение H4 [ Fe ( CN) 6 ] с эфиром. Когда из колбы будет удален весь воздух током сухого водорода ( проверка. С, не прекращая пропускать водород ( осторожно. [52]
Титана двуокись ТЮ2 - белый порошок, при нагревании приобретающий лимонно-желтый оттенок, к-рый исчезает при охлаждении. При произ-ве ТЮ2 обычно получают продукт анатаз-ной или рутильной структуры. Наиболее устойчива двуокись рутильной структуры, в к-рую другие модификации переходят при нагревании. Темп-рный интервал перехода анатазной модификации в рутнль-ную 800 - 850, скорость этого превращения зависит от способа получения продукта и содержания в нем примесей. Вопрос структурного изменения ТЮ2 при нагреве имеет ( как показано ниже) исключительно важное значение для ее использования. Химически ТЮ2 инертна и устойчива к воздействию органнч. В растворенное состояние может быть переведена длительным нагреванием с конц. При нагревании ТЮ2 в токе сухого водорода она может быть восстановлена до Ti2O:, а в соответствующих условиях энергичными восстановителями ( напр. [53]