Cтраница 3
Одну часть хлористоводородного экгонина нагревают до 60 с 10 частями абсолютного метилового спирта и затем пропускают ток сухого хлористого водорода до тех пор, пока теплая жидкость не остынет, после чего в течение часа смесь еще нагревают в колбе с обратным холодильником. Выделившийся эфир отфильтровывают, промывают небольшим количеством обыкновенного эфира, высушивают и перекристаллизовывают из спирта, при чем он выделяется в виде великолепных призм, содержащих кристаллизационную воду и плавящихся при 212 с разложением. [31]
Когда температура достигнет - 10, вставляют трубку для ввода газа и при умеренном перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки в промывной склянке с серной кислотой. Пропускание хлористого водорода продолжается 5 - 8 час. [32]
Диметилперфторглутарат приготовляли путем растворения 106 г кислоты в 800 мл абсолютного метилового спирта и пропускания черезраствор тока сухого хлористого водорода. [33]
Разложение хрома или сплава на его основе проводят в трубке, нагретой до 1000 С, в токе сухого хлористого водорода. Вся навеска без остатка возгоняется в виде летучих хлоридов, сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. Газообразные продукты поглощают раствором щелочи. Металлы и сплавы, нерастворимые в ортофосфорной кислоте, сплавляют в железном тигле с перекисью натрия. [34]
Метод основан на том, что селен количественно улетучивается при обработке раствора обоих элементов в концентрированной серной кислоте током сухого хлористого водорода при 300 - 330; теллур при такой обработке не улетучивается. Метод даст превосходные результаты, но требует тщательно собранной дистил-ляционной установки, что практически неудобно, если ее применяют не регулярно. [35]
Гексахлортитанаты щелочных металлов и аммония были получены из насыщенных хлористым водородом растворов и высушены в вакуумэкси-каторе или в токе сухого хлористого водорода при комнатной температуре. [36]
В фарфоровую трубку, установленную в наклонно поставленной трубчатой печи, помещают СоС12 - 6НаО и нагревают его в токе сухого хлористого водорода при температуре не выше 250 С. Выделяющаяся вода, растворяющая часть СоС12 ( и НС1), стекает в приемник. Препарат рекомендуется хранить в вакуумированном сосуде. [37]
Метод, принятый в настоящее время для снятия окисной пленки с алюминиевого образца, основан на нагреве последнего в токе сухого хлористого водорода, который превращает металл в летучий хлорид, оставляя неизменившуюся окисную оболочку. Эта методика была первоначально разработана Уитнеем и Миллером в поисках аналитического метода определения окислов в ( или на) алюминии. Они обнаружили, что алюминий, нагретый в хлористом водороде при 300 - 400, оставляет тонкую оболочку окиси, сохраняющую форму первоначального металлического листа с имевшимися на нем небольшими царапинами и отметками. Саттон и Уилстроп - применили тот же принцип для выделения защитной пленки, полученной на алюминии при помощи анодной обработки в хромовой кислоте согласно процессу Бенгу-Стюарта ( стр. Пленки Саттона были относительно крепки, и могли быть выделены в виде кусочков размером в несколько сантиметров. [38]
В фарфоровую трубку, установленную в наклонно поставленной трубчатой печи, помещают СоС12 - бН30 и нагревают его в токе сухого хлористого водорода при температуре не выше 250 С. Выделяющаяся вода, растворяющая часть СоС1г ( и НС1), стекает в приемник. Препарат рекомендуется хранить в вакуумированном сосуде. [39]
В фарфоровую трубку, установленную в наклонно поставленной трубчатой печи, помещают СоС12 - 6Н20 и нагревают его в токе сухого хлористого водорода при температуре не выше 250 С. Выделяющаяся вода, растворяющая часть СоС12 ( и HG1), стекает в приемник. Препарат рекомендуется хранить в вакуумированном сосуде. [40]
Калмасова [1] 1 Она заключается в удалении из пробы окисленных минералов молибдена в виде МоОз - 2НС1 отгонкой в токе сухого хлористого водорода при 250 - 300 С в течение 10 - 20 мин и определении молибденита в остатке после его сплавления со щелочью. На смесях молибденита, трехокиси молибдена и вульфенита авторы показали надежность этой методики. [41]
Кварцевую трубку длиной 60 см и внутренним диаметром 15 мм нагревают в течение часа при 450, пропуская через нее ток сухого хлористого водорода. Газ пропускают со скоростью 20 - 30 мл / мин, при этом хлорный хром возгоняется в виде больших хлопьев. Бели в хлорном хроме содержалось хлорное железо, оно также возгоняется и собирается в конце трубки. [42]
Присутствие аминов можно обнаружить и другим способом, а именно: испытуемую пробу растворить в безводном эфире или бензоле и пропустить ток сухого хлористого водорода. Амины образуют хлористоводородные соли, нерастворимые в этих растворителях и выпадающие по большей части в кристаллическом виде. Эти соли удается отделить простым отсасыванием. [43]
Модификацией и развитием метода селективной термокаталитической деструкции полимеров изобутилена в присутствии солевых комплексов хлоридов алюминия являются: возможность активации металлокомплексных катализаторов током сухого хлористого водорода или алкилхлоридов, а также использование каталитических систем в расплаве при постоянном добавлении полимера. В определенных условиях активации металлокомплексов температура реакции селективной деструкции полимеров изобутилена может быть снижена до 448 25 К. [44]
Безводный хлорид марганца МпС12 получают сжиганием металлического марганца в атмосфере хлора или при нагревании окиси марганца ( П) или карбоната в токе сухого хлористого водорода. [45]