Ток - азот
Cтраница 1
Ток азота, предназначенный для увлечения кетена и неизмененного димера из камеры в лшушки, пропускают сначала через дне газо-ировшвные склянки, содержащие раствор, приготовленный но Физе-ру [182], затем через две хлоркальциевые трубки и через третью склянку с концентрированной серной кислотой и, наконец, через третью хлоркалр. Очищенный таким образом азот поступает в прибор по трубке С. [1]
Ток азота ие-сбходим для удаления кислорода и для перемешивания реагирующих веществ. При проведении реакции устанавливают ток сухого азота и вносят в колбу 20 мл сухого тетрагидрофурана ( ТГФ), 0 25 г NaBH4 и 1 2 мл олефина. Раствор 1 2 г BF3 - ( С2Нб) гО в 3 мл сухого ТГФ наливают в маленькую капельную воронку. [2]
Ток азота поступает из баллона в буферную емкость 1, осушается и очищается в колонках 2, наполненных соответственно активированным углем, силикагель-индикатором и натронной известью. [3]
Прекращают ток азота через систему. Уравнительную грушу метанометра опускают примерно на 10 см. После этого в реакционную колбу приливают точно отмеренный объем реактива Гриньяра ( примечание 3) и в течение 5 мин встряхивают реакционную колбу. [4]
Скорость тока азота регулируют таким образом, что в дистилляцион-ной пробирке образуется примерно 2 пузырька в секунду. Предварительно нагретую глицериновую баню устанавливают на такой высоте, чтобы в нее было погружено около 3 / 4 дистилляционной пробирки. Когда температура поднимется до 140, из бюретки добавляют воду со скоростью 5 - 6 капель в минуту. Следует избегать увеличения объема раствора в дистилляционной пробирке выше 4 мл, что может произойти при слишком быстром добавлении воды. При заметном повышении температуры реакционной смеси, что устанавливают по выделению белых паров, временно увеличивают скорость добавления воды или ток азота или снижают температуру, опуская глицериновую баню. По мере накопления дистиллята приемную пробирку опускают так, чтобы только капиллярная часть выводной трубки была погружена в жидкость. После добавления из бюретки 14 мл воды приемную пробирку опускают и собирают дополнительно 1 мл дистиллята в виде свободно падающих капель. Кончик выводной трубки промывают небольшим количеством воды. Объем дистиллята, обеспечиающий полное выделение фторида, составляет 15 мл. [5]
В токе азота темнеет при 220 С и начинает отщеплять HF при 300 С. [6]
 |
Различные типы присоединения звеньев в цепи полидиенов и их характеристические частоты в ИК-спектр ах. [7] |
В токе азота в колбу наливают 20 мл 1 2-диметоксиэтана, 100 мл циклогексана и 6 8 г ( 0 1 моля) изопрена. Включают магнитную мешалку и при комнатной температуре в раствор добавляют 0 1 ммоля - бутиллития ( 0 5 мл 0 2 М раствора в бензоле); при этом раствор окрашивается в желтый цвет и разогревается, что свидетельствует о начавшемся процессе полимеризации. Если реакция не начинается ( из-за присутствия загрязнений), в реакционную смесь повторно вносят раствор инициатора, пока не получится устойчивой желтой окраски смеси. Через 3 ч реакция завершается, и к полученному продукту добавляют 50 мг N-фенил-р - нафтиламина в качестве антиоксиданта. Полимер высаживают в этанол, фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 С. Для определения характеристических свойств полимера ( см. пункт В) около 1 г полученного продукта переосаждают из 2 % - ного бензольного раствора в 10-кратное количество этанола. [8]
В токе азота в колбу вносят 100 мл сухого диметилформамида и 10 мл ( 0 09 моля) я-бутилизоцианата ( трижды предварительно перегнанного при пониженном давлении в токе азота) и полученную смесь охлаждают до - 60 С. Полимеризация начинается и протекает с выделением тепла. Реакцию продолжают при - 60 С еще 45 мин, образующийся полимер медленно осаждается. Полимеризацию прекращают введением в реакционную смесь 100 мл метанола; при этом весь полимер выпадает в осадок. Полимер фильтруют с отсасыванием, промывают несколько раз метанолом и сушат п вакуумном сушильном шкафу при 50 С; выход составляет около 6 г. Синтезированный полимер плохо растворим в бензоле или тетрагидрофуранс вследствие очень большой молекулярной массы. Из разбавленных растворов полимера может быть получена прозрачная пленка. Температура размягчения полимера лежит около 180 С, температура плавления - около 209 С. При длительном нагревании при 200 С образец деполи-меризуется. Определяют характеристическую вязкость полимера в бензольном растворе при 20 С. [9]
В токе чистейшего азота ( 4 пузырька в секунду) VC13 диспропорциони-рует при 800 С в соответствии с приведенным уравнением. Чтобы не происходило улетучивания VC12, температура не должна превышать 850 С. Реакция протекает довольно быстро. [10]
 |
Схема установки для декарбоксилирования. [11] |
При перекрытом токе азота температура реторты быстро поднималась до 150 - 160 С, затем подавали азот и реторту в течение 1 ч нагревали до 250 - 265 С. [12]
 |
Прибор для определения - Si - Н - связи в легколетучих. [13] |
Не прекращая тока азота, отсоединяют сосуд 6 от системы ( для контроля его снова взвешивают) и заменяют его сосудом 9, который затем продувают азотом. После этого закрывают кран И и вливают через воронку 10 в охлажденный сосуд 9 150 мл 5 % - ного водного раствора HgCb. Встряхивают 15 мин, переводят содержимое сосуда 9 в коническую колбу и окисляют образовавшийся HgCl2, как описано выше. Иногда требуется встряхивать осадок с избытком иода, пока не растворятся последние желто-зеленые частицы осадка. [14]
Начинают пропускать ток азота при полностью открытых зажимах, и прибор прогревают пламенем горелки для удаления малейших следов влаги. Затем холодильники охлаждают смесью сухого льда с изопропиловым спиртом и нижнюю часть правой колбы погружают в измельченный сухой лед. Чтобы устранить малейшие следы влаги в аммиаке, пускают в ход правую мешалку и небольшими кусочками прибавляют к аммиаку металлический калий; для этого ненадолго приоткрывают пробку с двумя отверстиями, которой закрыта правая колба, до тех пор пока образующаяся голубая окраска не будет исчезать в течение 3 мин. Соединительную трубку, по которой подают азот в левую колбу, зажимают и, частично задерживая выход азота через правую осушительную трубку, в левую колбу передавливают около 1 л аммиака. После этого соединение между обеими колбами перекрывают зажимом. Ненадолго пускают в ход левую мешалку, чтобы облегчить растворение о-ацетоацетохлоранилида в аммиаке. [15]
Страницы: 1 2 3 4