Cтраница 4
Реакцию проводят в токе азота. [46]
Реакция проходит в токе азота, тщательно очищенного от кислорода. [47]
Продукт охлаждают в токе азота. [48]
Диоксан кипятят в токе азота 10 часов с соляной кислотой ( на I л диоксана 14 мл концентрированной соляной кислоты и 100 мл воды), прибавляют твердое едкое кали до прекращения растворения, отделяют нижний слой и диоксан дополнительно высушивают щелочью. [49]
Сополимеризацию проводят в токе азота при 75 - 80 С. По окончании синтеза эмульсию сополимера пря непрерывном перемешивании передают в аппарат 9, в котором находится 10 % - ный раствор хлорида натрия, нагретый до 60 - 70 С; при этом происходит разрушение эмульсии сополимера. Затем реакционную смесь, предварительно охлажденную до 30 С, подают на горизонтальную промывочную центрифугу 10 со шнековой выгрузкой осадка, в которой полимер отжимается от водной фазы и промывается водой. Сушку отжатого и промытого полимера проводят в сушилке кипящего слоя 12, после чего готовый сополимер через приемный бункер 13 направляется на фасовку. [50]
Реакцию ведут в токе азота. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, вводят раствор 12 г ( 0 05 моль) эйконоген-кислоты, 3 г едкого натра и 7 8 г ( 0 12 моль) цианистого калия в 300 мл воды. По окончании добавления формальдегида отгоняют в вакууме 20 мл растворителя. Остаток формальдегида вводят в смесь в четыре приема при 80, 85, 90 и 95 С, каждый раз в течение часа, после каждой порции отгоняя в вакууме по 20 мл растворителя. После добавления всего количества формальдегида реакционную массу выдерживают 2 ч при 95 С и перемешивании, охлаждают, подкисляют соляной кислотой до рН 2 и упаривают досуха в вакууме в токе азота. Продукт отделяют от неорганического остатка экстракцией абсолютным этиловым спиртом в аппарате Сокслета. [51]
Реакцию проводят в токе азота. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой Гершберга, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 24 г ( 1 моль) магниевых стружек и активируют их иодом. Содержимое колбы выливают в 400 мл охлажденного 10 % - ного раствора серной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают 10 % - ным раствором серной кислоты, водой и сушат сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. [52]
Реакцию ведут в токе азота. В четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, растворяют 8 5 г ( 0 03 моль) 1-аминоэтиламино - 2-нафтол - 4-сульфокислоты ( при получении соединения I) или 10 8 г ( 0 03 моль) 1-аминоэтиламино - 8-нафтол - 4 6-дисульфокис-лоты ( при получении соединения II), 2 г едкого натра и 6 5 г ( 0 1 моль) цианистого калия в 300 мл воды. [53]