Cтраница 2
Не прекращая тока азота, конец трубки помещают в ступку и разбивают молотком так, чтобы осколки стекла и лодочки вместе с Тс207 падали в бомбу. Бомбу прополаскивают химически чистой окисью углерода при давлении 55 атпи и комнатной температуре, после чего нагнетают окись углерода до давления 204 атпи при этой же температуре. Бомбу нагревают до 220 и выдерживают в течение 20 час без перемешивания. Давление в бомбе в этот период составляет 350 атпи. [16]
Не прерывая тока азота, отсоединяют реакционную колбу и точно отвешивают в нее образец в таком количестве, чтобы можно было выделить 1 - 2 мл метана и израсходовать не более 1 5 мл реактива Гриньяра. Добавляют в колбу 0 5 мл растворителя и снова присоединяют ее к системе. С помощью приводимого в движение воздухом устройства встряхивают колбу до полного растворения образца и уравнивания температуры реакционного раствора с комнатной. [17]
Установив скорость тока азота около 40 мл / мин с помощью редукционного вентиля, собирают прибор и наполняют его азотом. [18]
С выдувают током азота сконденсировавшееся и вновь испарившееся топливо. Ктоп-ливно-азотной смеси подмешивают чистый кислород и пропускают через дожигательную камеру. Полученные таким образом продукты сгорания пропускают через поглотительный сосуд, наполненный раствором Ва ( ОН) 2, по расходу которого определяется количество углерода, содержащегося в туманообраз-ном ( парообразном) топливе. Для определения содержания сажи температуру в печи повышают до 1000 - 1200 С и в фильтр-пипетку подают чистый кислород, в среде которого происходит выгорание сажи. Дальнейшее определение количества образовавшейся двуокиси углерода производится описанным выше способом. Строго говоря, этот метод позволяет определить не все тепло, теряемое от механического недожога, а лишь связанное с недогоревшим углеродом. [19]
Кислоту перемешивают током азота и после того, как температура достигнет 120 - 125, под поверхность кислоты вводят дважды дистиллированную воду со скоростью 10 капель в минуту. [20]
С в токе азота не снижает его реакционной способности. Она обязана, таким образом, упорядочению атомов железа и уменьшению их ориентирующего действия как на исходную фазу, так и на адсорбированные молекулы газа. [21]
Затем в токе азота IB колбу вводят 0 122 г ( 0 45 ммоля) персульфата калия и 0 05 г NaF POj, 1 г олеата или лаурилсульфата натрия и 100 мл прокипяченной в токе азота воды. После растворения в колбу при постоянном перемешивании вводят 50 мл очищенного от ингибитора стирола. Образовавшуюся эмульсию перемешивают с постоянной скоростью в слабом токе азота в течение 6 ч при 60 С. Затем реакционную смесь охлаждают, пипеткой отбирают 30 мл полистирольного латекса и переносят в химический стакан. Вторую пробу ( также 30 мл) осаждают добавлением 300 мл метилового спирта. Латекс, оставшийся в колбе, коагулируют добавлением к нему концентрированной соляной кислоты. Полученные образцы полимеров промывают водой и метанолом, отфильтровывают на стеклянном фильтре и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 С. Определяют суммарный выход полимера и характеристическую вязкость ( степень полимеризации) одного из образцов. [22]
![]() |
Калибровочный график для расчета содержания метилакрилата ( /, 2 и 2-метил - 5-винилпиридина ( 3, 4. [23] |
Пропускают через раствор ток азота в течение 3 - 5 мин для удаления кислорода и полярографируют, записывая интегральную кривую при подходящей чувствительности гальванометра ( например, 10 - 7 а / мм) и дифференциальную кривую при s 10 - 8 - т - 10 - 9 а / мм, начиная от - 1 2 в в обоих случаях. [24]
Через прибор пропускают ток азота со скоростью один пузырек в секунду. [25]
Через раствор пропускают ток азота в течение 10 - 15 мин. [26]
Пропуская через смесь ток азота, добавляют небольшие куски натриевой проволоки до получения голубой окраски, устойчивой в течение нескольких минут. Для этого требуется 291 мг ( 12 6 лшоля) натрия. Баню с охлаждающей смесью убирают и азот пропускают через смесь до полного испарения аммиака. Затем прибавляют 2 92 г ( 12 1 лшоля) метилового эфира N-бен-зоил - 3-хлор - / - аланина ( примечание 4) и 10 мл безводного спирта и смесь нагревают в течение 30 мин. [27]
Через шкаф пропускали ток азота со скоростью 300 мл / мин. [28]
Янтарнокислая ртуть; ток азота, 200 - 300 С, затем при 257 С подают смесь С2Н4 с воздухом ( 2 9: 100, об.) со скоростью 1 2 л / сек. [29]
Пропускают через раствор умеренный ток азота в течение 5 мин, затем закрывают колбу пробкой. После перемешивания измеряют оптическую плотность при 420 нм с использованием для сравнения раствора холостой пробы. [30]