Cтраница 1
Медленный ток азота пропускали через 5 - 6 л мочи и затем последовательно через трубки с разбавленной серной кислотой ( для удаления аммиака) и через водные растворы цианида ртути и хлорной ртути. [1]
Пропускают медленный ток азота в течение 10 мин. Слой этилацетата сливают через верхний кран, добавляют еще 50 мл и пропускают ток азота 10 мин. Этилацетат, содержащий ОС, собирают в стакан вместимостью 250 мл. Экстракт выпаривают на водяной бане до удаления этилацетата. Остаток раств-оряют в 2 мл этилового спирта и 50 мл дистиллированной воды, добавляют несколько капель бромкрезолового зеленого, ацетатного буферного раствора ( рН 4 39) до перехода окраски раствора из синей в зеленую и затем медленно, при перемешивании - 30 мл реактива Драгендорфа. [2]
Продувку производят медленным током азота ( 1 - 2 пузырька в сек); содержание кислорода в продувочном азоте не должно превышать 3 - 7 %, так как кислород мешает определению, придавая поглотительному раствору синюю окраску. [3]
Одновременно через суспензию пропускают медленный ток азота. [4]
Все время через прибор пропускают медленный ток азота; полимеризация осуществляется на поверхности капель инициатора. Для прекращения реакции в колбу добавляют избыток цик-логексиламина, смесь постепенно нагревают до комнатной температуры, пропан при этом улетучивается. Полимер в виде небольших кусочков высушивают в вакуумном шкафу при 50 С; перед высушиванием кусочек образца растворяют в бензоле и высаживают в петролейный эфир. [5]
Тогда вместо хлора начинают пропускать медленный ток азота и давление в системе уменьшают до 50 мм рт. ст. Температуру реакционной смеси поддерживают при 0 в течение 30 ми, и затем в течение 30 мин. Давление в системе уменьшают до 35 мм рт. ст. и температуру смеси в течение 30 мин. [6]
Выпаривают растворитель на водяной бане, в медленном токе азота, почти досуха и сушат 15 мин при 75 С. Охлаждают раствор и растворяют осадок в нескольких миллилитрах CS2 - Затем раствор количественно переносят в мерную колбу и разбавляют сероуглеродом так, чтобы концентрация ГХДН равнялась 2 г в 100 мл, тщательно перемешивают. Если раствор мутный, добавляют небольшое количество NaCl, встряхивают и дают NaCl осесть. [7]
Колбу нагревают на паровом конусе и из баллона пропускают медленный ток азота через соединительную трубку, которая ведет к верхней части капельной воронки. В колбу помещают 98 1 г ( 1 50 г-атома) ( примечание 1) цинковой фольги, предварительно очищенной наждачной бумагой и нарезанной на узкие свободно свернутые полоски, и 750 мл бензола, не содержащего тиофена и предварительно высушенного над натрием. Для того чтобы высушить прибор и его содержимое, медленно при перемешивании отгоняют 175 - 200 мл бензола. Затем нагревание временно прекращают и прямой холодильник быстро меняют на обратный. К верхней части обратного холодильника присоединяют 11-образную трубку с ртутью, которая служит затвором, и азот пропускают таким образом, чтобы пузырьки его медленно проходили через ртуть. Бензол вновь нагревают до кипения и в капельную воронку наливают раствор 64 1 г ( 0 50 моля) 2-этилгексаналя ( примечание 2) и 271 5 г ( 1 50 моля) этилового эфира а-бромлропионовой кислоты ( внимание. Первые 50 мл раствора прибавляют к содержимому колбы сразу. Обычно реакция начинается немедленно, что бывает заметно по потемнению поверхности цинка и помутнению раствора, но в некоторых случаях реакция может начаться и через 15 мин. С начала реакции остальное количество раствора альдегида и бромзамещенного эфира прибавляют при перемешивании в продолжение 1 часа, поддерживая непрерывное кипение раствора. После того как прибавление будет закончено, смесь кипятят с обратным холодильником еще 2 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры. [8]
В сосуд для титрования ( рис. 55) подают медленный ток азота. Электрод сравнения содержит 1 - 2 мл 10 % - ного раствора триэтилалюминия в бензоле. [9]
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, пропускают медленный ток азота и затем помещают 22 мл ( 0 26 моля) концентрированной соляной кислоты ( уд. [10]
Пробирку эвакуируют до остаточного давления 1 0 мм и, пропуская медленный ток азота, нагревают на паровой бане при 270 в течение 17 час, после чего охлаждают в токе азота. Получают твердый прозрачный стеклообразный полиэфир. Из расплава при температуре 270 могут быть получены волокна. [11]
Интересен метод концентрирования неионогенных СПАВ флотацией их на границе раздела фаз вода-этилацетат медленным током азота. [12]
При нагревании 8 г ( 0 052 моля) этой кислоты в медленном токе азота в течение 1 5 часа при 250 были установлены следующие продукты. [13]
Смесь нагревают на силиконовой бане до 180, пропуская над поверхностью реагирующих веществ медленный ток азота. После расплавления веществ добавляют 25-мл п-толуолсульфокислоты ( катализатор) и реакцию полимеризации ведут в течение 2 часов. В течение 3-го часа в реакционном сосуде понижают давление до 15 мм рт. ст. для удаления воды и избытка этиленгликоля. Затем полимер растворяют в хлороформе ( 10 мл на 1 г полимера) и несколько раз промывают водой, удаляя катализатор и непрореагировавшие продукты, а затем хлороформ отгоняют. [14]
Смесь нагревают на силиконовой бане до 180, пропуская над поверхностью реагирующих веществ медленный ток азота. После расплавления веществ добавляют в качестве катализатора 25 мг я-толуолсульфокислоты. Поток азота предотвращает конденсацию на стенках реакционного сосуда воды, выделяющейся в процессе реакции. Реакцию полимеризации ведут примерно 2 час. В течение 3-го часа при 180 прекращают пропускание азота и откачивают реакционный сосуд до давления около 15 мм рт. ст. для удаления воды и избытка этиленгликоля. Затем полимер растворяют в хлороформе ( 10 мл на 1 г полимера) и разбавляют равным объемом воды. Водная фаза, которую отбрасывают извлекает катализатор, непрореагировавшую адипиновую кислоту или этиленгликоль к некоторые низкомолекулярные полимеры. Очистку водой повторяют 3 раза. Хлороформ отгоняют, а поли - ( этиленгликольадипат) хранят в широкогорлой склянке со стеклянной пробкой. [15]