Cтраница 4
Пробирку частично погружают о паровую баню с температурой 197, чтобы смесь расплавилась, а гачоподводяшую капиллярную трубку опускают так, чтобы конец ее почти достигал ц а пробирки. Через расплав пропускают медленный ток азота. [46]
Большая часть аммиака удаляется из перегоняемой бензольно-водной смеси при смене охлаждающих бань. Смесь нагревают в медленном токе азота на водяной бане при 90 и освобождающийся бензол перегоняют при частичной дефлегмации в приемники в течение 3 5 час. После встряхивания при комнатной температуре влажный бензол сушат, как описано выше, 5 г измельченного едкого кали и, наконец, пятиокисью фосфора. [47]
Раствор 29 4 г В-трис - ( диэтиламино) - М - триэтилборазина в 250 мл безводного бензола нагревают до кипения и к нему по каплям приливают в течение 2 час смесь 9 6 г абсолютного метилового спирта и 100 мл безводного бензола. Через реакционный сосуд пропускают медленный ток азота, и кипячение продолжают в течение нескольких часов. После испарения растворителя остаток перегоняют под вакуумом. [48]