Cтраница 3
Безводную тщательно измельченную серебряную соль три - ( хлорметил) - уксусной кислоты осторожно нагревают в реакторе с масляной рубашкой в медленном токе азота при давлении 0 2 - 0 3 мм. Жидкость Е1ачинает мед пенно - отгоняться, когда температура рубашкн достигает 105; при температуре 110 отгонка жидкости идет быстрее. [31]
Попадание воздуха в систему можно устранить не только с помощью гидрозатвора, но и созданием небольшого избыточного давления в автоклаве при пропускании медленного тока азота; при этом одновременно из автоклава удаляются остаточные количества воды, что благоприятно сказывается на установлении равновесия. [32]
В конической колбе кипятят 1 л дистиллированной воды в течение 15 мин и охлаждают ее до комнатной температуры при пропускании в колбу медленного тока азота. Перемешивают жидкости, вращая колбу, а затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Полученный раствор переливают через воронку, заполненную стеклянной ватой, в резервуар микробюретки ( см. рис. 8.12), вводная трубка которого должна быть защищена тампоном стеклянной ваты. До определения титра раствор хлорида титана ( III) оставляют на ночь. [33]
Сосуд соединяют с двумя поглотителями, как это указано выше, помещают в водную баню при 45 и в течение часа продувают медленным током азота из баллона. Дальнейший анализ выполняют уже описанным образом. В случае мочи используют пробу объемом 70 мл. Выдувание ведут так же, как и в случае крови. [34]
Получают нагреванием 100 % - ного гидразингидрата с равным по весу количеством гранулированного едкого натра в течение 2 час, затем перегоняют в медленном токе азота. Перегонка на воздухе может привести к взрыву. [35]
N - ( 4, 6-диаминопиримидинил - 5) - формамида - С14 суспендируют в пробирке в 2 5 мл диэтанол-амина и нагревают в медленном токе азота в течение 90 мин. Осадок отделяют центрифугированием и промывают. [36]
Для исследования степени влияния реакции присоединения иода к ненасыщенным соединениям образцы изопрена и цикло-гексена предварительно подвергали фракционированной перегонке, конденсат собирали в приемник, в который подавали медленный ток азота, не содержащего кислорода. [37]
В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и холодильником с сухим льдом, приготовляют раствор 3 8 г LiAlH4 в 100 мл безводного эфира в медленном токе азота. Твердый гидрид перемешивают в кипящем эфире до тех пор, пока не закончится растворение; после этого к реакционной смеси, охлажденной до комнатной температуры, добавляют сначала 10 г триметиламина, затем в течение 1 час рассчитанное количество В-триалкилбороксина, растворенного в 25 мл эфира; кипящую реакционную смесь энергично перемешивают. Окончив приливание В-триалкилбороксина, реакционную смесь еще 1 час кипятят с обратным холодильником и затем охлаждают в бане со льдом. После этого вливают при перемешивании точно 6 5 мл воды. Смесь фильтруют, а эфир отгоняют. Оставшийся триметиламин-алкилборан очищают перегонкой или перекристаллизацией при низкой температуре. [38]
Прибор закрывают пробками, присоединяют к газометру заполненному азотом ( тщательная очистка от примесей кислорода щелочным раствором пирогаллола), и в течение 12 - 15 мин пропускают медленный ток азота. [39]
До тех пор пока температура сохраняется постоянной или возрастает, пары растворителя покрывают реагенты, однако, если температура снижается, в систему будет засасываться воздух, что можно предотвратить, пропуская медленный ток азота в закрытый реакционный сосуд, в котором реагенты покрыты слоем минерального масла толщиной 5 - 10 см. Карбоксилирование алкиллитийгалогенида, полученного из гем-дигалогензамещенного, приводит-к образованию оксикислоты ( пример в. Аналогичное взаимодействие симметричного дихлорэтилена приводит к образованию дихлоракриловой кислоты ( пример в. На олефины можно действовать амилнатрием, а затем двуокисью углерода, что приводит к образованию, J3 - ненасыщенных кислот ( пример B. [40]
Тщательно перемешанную смесь 0 228 г ( 3 0 лшоля) тиомочевины - С14 и 0 385 г ( 3 08 лшоля) 4, 5, 6-триаминопиримидина [6] нагревают при 180 в медленном токе азота до затвердевания расплава ( 30 мин. Продукт растворяют в горячем 2 % - ном водном растворе аммиака и обесцвечивают активированным углем. [41]
В течение этого же времени собирают второй прибор, который состоит из трсхгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником с осушительной трубкой с хлористым кальцием ( трубка соединена с промывалкой, наполненной ксилолом) и капельной воронкой для выравнивания давления, через которую в колбу пропускают медленный ток азота. В колбу помещают 200 мл ксилола, высушенного над натрием, и 11 5 г ( 0 5 г-атома) натрия. [42]
В течение этого же времени собирают второй прибор, который состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником с осушительной трубкой с хлористым кальцием ( трубка соединена с промывалкой, наполненной ксилолом) и капельной воронкой для выравнивания давления, через которую в колбу пропускают медленный ток азота. В колбу помещают 200 мл ксилола, высушенного над натрием, и 11 5 г ( 0 5 г-атома) натрия. [43]
Смесь 5 0 г ( 0 034 моля) с - тетра-лона, 4 0 г ( 0 041 моля) 30 % - ного водного формальдегида и 6 1 г ( 0 036 моля) солянокислого тетрагидроизохинолина помещают в небольшую ( емкостью около 50 мл) грехгор-лую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для пропускания азота, и нагревают I / г часа на водяной бане при перемешивании, пропуская медленный ток азота. Коричневую вязкую массу растворяют в воде и извлекают вещества нейтрального характера эфиром. Затем к водному раствору прибавляют концентрированный водный аммиак до прекращения выделения нерастворимого в воде основания и экстрагируют последнее эфиром. [44]
Ясно, что молекулярный вес полимера, полученного поликонденсацией, также может изменяться во время его пребывания в плавильном болоте. Медленный ток азота удаляет из расплава воду-это приводит к процессу дальнейшей поликонденсации. С другой стороны, применяемый для обогрева пар может вызвать гидролиз и, следовательно, деполимеризацию. [45]