Cтраница 2
Однако большинство проблем, связанных с дискриминацией компонентов пробы, обусловлено именно эффектами иглы шприца. При прохождении иглы шприца через мембрану начинается испарение летучих компонентов в самой игле, которая нагревается в устройстве ввода. Кроме того, после нажатия поршня шприца растворитель и летучие компоненты смеси испаряются быстрее, чем высококипящие компоненты. Последние частично остаются на стенках иглы шприца. При удалении иглы из устройства ввода вместе с ней удаляются и нелетучие компоненты. Это приводит к дискриминации компонентов смеси по их летучести. На рис. 3 - 4 [13] приведен типичный пример дискриминации н-алканов при вводе пробы с делителем потока. [17]
Бели в устройстве ввода происходит испарение, при количественном анализе неизбежна дискриминация компонентов пробы. Прямой ввод пробы не является исключением. [18]
При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3 - 31 приведена хроматограмма смеси углеводородов С8 - С4о в гексане. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода, а размывание зоны углеводородов Ci2 - C4o пренебрежимо мало. В табл. 3 - 1 приведены данные, Характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [20]
При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3 - 31 приведена хроматограмма смеси углеводородов Cg - С4о в гексане. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода С - C - jo, а размывание зоны углеводородов Ci2 - 40 пренебрежимо мало. В табл. 3 - 1 приведены данные, характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [21]
При проведении ввода пробы вручную предпочтение отдается быстрому вводу горячей иглой. При этом уменьшается дискриминация компонентов пробы за счет шприца. [22]
![]() |
Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку. [23] |
Непосредственный ввод пробы, - это метод холодного ввода, основанный на введении жидкой пробы в колонку. Во время ввода пробы зону ввода охлаждают во избежание дискриминации компонентов пробы за счет горячей иглы. Размывание пробы при вводе происходит только за счет размывания в пространстве. Анализируемые вещества концентрируются в начальной части колонки. По мере увеличения температуры термостата проба постепенно испаряется. [24]
![]() |
Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку. [25] |
Во время ввода пробы зону ввода охлаждают во избежание дискриминации компонентов пробы за счет горячей иглы. Размывание пробы при вводе происходит только за счет размывания в пространстве. Анализируемые вещества концентрируются в начальной части колонки. По мере увеличения температуры термостата проба постепенно испаряется. [26]
Как и в традиционном варианте ввода пробы без деления потока, линия сброса во время ввода пробы закрыта. Однако, в отличие от традиционного варианта, во избежание дискриминации компонентов пробы в игле шприца камера испарителя не нагревается. [28]
При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3 - 31 приведена хроматограмма смеси углеводородов С8 - С4о в гексане. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода, а размывание зоны углеводородов Ci2 - C4o пренебрежимо мало. В табл. 3 - 1 приведены данные, Характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [29]
При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3 - 31 приведена хроматограмма смеси углеводородов Cg - С4о в гексане. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода С - C - jo, а размывание зоны углеводородов Ci2 - 40 пренебрежимо мало. В табл. 3 - 1 приведены данные, характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [30]