Cтраница 4
Вопросы количественного определения при прямом вводе пробы в колонку не были по существу глубоко изучены. Указывалось [54], что проведение анализа путем прямого ввода пробы в кварцевую капиллярную колонку диаметром 0 53 мм является альтернативой ГХ с насадочными колонками и осуществляется очень просто: следует только установить стеклянный вкладыш и подсоединить его к колонке. При этом можно проводить анализ как в режиме высокого ( объемная скорость 2 - 5 мл / мин), так и низкого ( объемная скорость 5 - 20 мл / мин) разрешения. Однако не все так просто, как кажется с первого взгляда. Прямой ввод пробы предусматривает ее испарение при повышенных температурах. Поэтому все предыдущие утверждения о дискриминации компонентов пробы за счет шприца, а также эффектах размывания остаются в силе, для получения оптимальных результатов при прямом вводе необходимо тщательно изучить все факторы, которые могут повлиять на ход анализа. К сожалению, до сих пор не проведено детальное исследование процесса прямого ввода в колонку диаметром 0 53 мм. Безусловно, такое исследование выявило бы недостатки некоторых используемых в настоящее время вкладышей. [46]
На рис. 3 - 41 приведены данные, свидетельствующие о влиянии времени нахождения иглы в узле ввода. Проводили анализ углеводородов в растворе н-гексана и н-пентана. Объем пробы в обоих случаях составляет 1 мкл. Приведены графики зависимости отношения площадей ионов Сх / 20 ( х W - 40) от числа атомов углерода для различной продолжительности нахождения иглы в узле ввода пробы. Время нахождения иглы определяют как промежуток времени между прокалыванием нижней части мембраны иглой ( прохождением ею этой точки при удалении иглы. Для раствора в н-гексане и температуре ввода 350 С ( в узле ввода - стекловата) дискриминации пробы при нахождении иглы в устройстве ввода в течение 500 млс практически не наблюдается. Для раствора в н-пентане аналогичные результаты достигаются при нахождении иглы в узле ввода в течение 250 млс. Полученные результаты указывают на необходимость учета температуры кипения растворителя. Чем выше летучесть растворителя, тем более выражена дискриминация компонентов пробы за счет фракционирования в игле. [47]