Сухой бромистый водород

Cтраница 3

Описано [147] диазотирование амина изоамилнитритом в изо-пропиловом спирте, насыщенном хлористым водородом или в безводном этаноле в присутствии 30 % - ного раствора сухого бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте. Кюэнье и Адальберон [150] сообщают, что хлоргидрат амина диазотируется азотистой кислотой в разбавленной соляной кислоте. [31]

Приведите уравнения реакций эквимолекулярного количества алкилмагнийгалогенида RMgX ( X Cl, Br и I) в эфире со следующими неорганическими реагентами: а) бром, бромная медь, эфирный раствор аммиака, кислород; б) сера, иод, треххло-ристый фосфор, сулема; в) газообразный сухой бромистый водород, бромистое серебро, хлористый кадмий, хлористый кобальт; г) диоксан, разбавленный раствор соляной кислогы, тяжелая вода, бромистый кобальт, тридейтероаммиак. [32]

Недавно Норрис и Рубинштейн [10] провели изучение промежуточно образующегося соединения при синтезах углеводородов но Фриделю - Крафтсу. Эти исследователи пропускали сухой бромистый водород через раствор 40 5 г бромистого алюминия в толуоле при комнатной температуре и определили, что в точение 12 мин. После того как оно было подвергнуто испарению при комнатной температуре под давлением 10 - 11 мм, оставшееся вещество, по видимому, имело формулу АЬВгв СВНГ) СН. Что бромистый водород был необходим для образования комплекса, было доказано тем фактом, что когда смесь бромистого алюминия и толуола в соотношении AUir, - ( - СвН5СНя была подвергнута испарению под вакуумом при тех же условиях, то выделились кристаллы бромистого алюминия и по истечении одного часа весь углеводород бглл удален. [33]

Разработка метода получения сухого бромистого водорода, Отч. [34]

Мономерная фракция обрабатывалась сухим бромистым водородом на холоду, затем от монобромидов отгонялись предельные углеводороды, а бромиды через магний-органические соединения превращались в предельные углеводороды, по своему строению соответствующие непредельным углеводородам катализата. Положение двойной связи в непредельных углеводородах определялось предварительно описанным далее способом. [35]

Аппарат для получения бромисгого водорода по Клайзену и Бедлеру. [36]

После этого из пелительной воронки медленно по каплям приливают бром. Образуется равномерный сильный ток сухого бромистого водорода, который легко может быть приостановлен прекращением нагревания и приостановкой притока брома и легко пущен вновь, шя получения 4 мол. [37]

О-ацетил-б - О-трифенилметил-р - в-глюкопи-ранозы ( III) растворяют при нагревании на водяной бане в 200 мл ледяной уксусной кислоты. Прибавляют 18 s насыщенного раствора сухого бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте, смесь встряхивают - 45 сек, выпавший трифенилбромметан немедленно отфильтровывают с отсасыванием. Маточный раствор выливают в - 1 л смеси воды со льдом или непосредственно фильтруют в эту смесь. Тетраацетат экстрагируют 250 мл хлороформа, экстракт четырежды промывают водой с температурой 0 для удаления уксусной кислоты и высушивают безводным сульфатом натрия. Осушитель отфильтровывают и раствор упаривают в вакууме при комнатной температуре. Остаток заливают 100 мл безводного эфира, растирая сироп стеклянной палочкой. [38]

Реакция обратима, и преимущественное направление ее протекания зависит от концентрации воды ( см. упражнение 11 - 11 на стр. Наилучшим способом получения первичных бромидов часто оказывается пропускание сухого бромистого водорода в спирт, нагретый почти до температуры кипения. Спирт присоединяет протон кислоты, образуя ион алкилоксония, который более активен при последующем замещении на бромид-ион, чем спирт, так как отрыв от него нейтральной молекулы воды происходит легче, чем отрыв гидроксил-иона от спирта ( см. стр. [39]

Аппарат для голучения бромистого метила. [40]

Эфир при охлаждении смесью льда и поваренной соли насыщают сухим бромистым водородом ( из тетралина и брома по методу Губена и Бедлера, стр. Клайзена и Эйслеба, стр. При этом образуются два слоя, из которых нижний состоит из бромистого этила; последний в течение дальнейших 7 дней продолжает еще увеличиваться. За время этих 7 дней реакционная смесь охлаждения не требует. После этого оба слоя разделяют; при перегонке нижнего получают 80 % бромистого этила с темп. [41]

Галоидные производные, содержащие два заместителя X - ( СН2) П-X, применяются в синтезах для одновременного или последовательного проведения реакций на концах углеродной цепи. Дибромиды этого ряда получаются с выходом 75 - 90 % при действии сухого бромистого водорода при 135 С на соответствующие доступные гликоли. [42]

При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 46 г ( 0 078 моля) 1 2 3 4-тетра-ацетил - 6-трифенилметил - ( 3-й-глюкозы в 200 мл уксусной кислоты. Раствор охлаждают до температуры примерно 10, прибавляют к нему 18 мл насыщенного раствора сухого бромистого водорода в уксусной кислоте и взбалтывают реакционную смесь около 45 сек. Образовавшийся в результате реакции трифеиилбромметан отфильтровывают в один прием и фильтрат немедленно выливают в сосуд, содержащий 1 л холодной воды. Тетраацетат извлекают 250 мл хлороформа; хлороформенные вытяжки промывают четыре раза ледяной водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отделяют и хлороформ выпаривают в вакууме при комнатной температуре. К оставшейся сиропообразной массе приливают 100 мл абсолютного эфира и потирают стенки колбы стеклянной палочкой, что приводит к немедленной кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и очищают, для чего их растворяют в минимальном количестве хлороформа и прибавляют к раствору абсолютный эфир до начала кристаллизации. [43]

О-ацетил - 6 - О-трифенилметил-р - о-глюкопиранозу ( 18 г, 0 03 ммоль) растворяют в 100 мл ледяной уксусной кислоты при нагревании на паровой бане. Охладив раствор до 10 С, прибавляют 8 мл ледяной уксусной кислоты, насыщенной сухим бромистым водородом. [44]

Колбу охлаждают н бане со льдом и через ее содержимое быстро пропускают 1 5 моля сухого бромистого водорода. Спустя примерно 1 час реакционную смесь промывают водным раствором соды, затем подои и высушивают безводным сернокислым натрием. [45]

Страницы: 1 2 3 4