Cтраница 2
Определение активного водорода в спиртах, аминах, амидах, карбоновых и сульфоновых к-тах, меркаптанах и суль-фонамидах основано иа их взаимод. Гриньяра ( обычно с метилмагнийиодидом; см. Церевитинова метод) или с 1лА1Н4 и измерении объема выделившегося метана или водорода соответственно. Активный водород в ацетилене и его гомологах определяют по р-ции С солями А8 ( 1), Н § ( I) или Си ( I) с нослед. [16]
Определение активного водорода с помощью литий-алюминийгидрида проводят в атмосфере азота или водорода. Гринья-ра; он взаимодействует и с соединениями, не реагирующими с реактивом Грииьяра вследствие пространственных затруднений. В случае, когда необходимо установить наличие енолизи-рующихся групп IB соединениях неизвестного строения или приблизительно оценить влияние пространственных затруднений на активность атома водорода, рекомендуется Провести определение обоими методами и сравнить результаты. [17]
Определение активного водорода с помощью литий-алюминийгидрида проводят в атмосфере азота шш водорода. Реакция с литий-алюминийгидридом протекает быстрее, чем с реактивом Гринья-ра; он взаимодействует и с соединениями, не реагирующими с реактивом Гриньяра вследствие пространственных затруднений. [18]
Определение активного водорода в сажах при помощи реактива Гриньяра 34 или литьйалюминийгидрида 29 дает количество активного водорода, превышающее его содержание в СООН-группах. [19]
Количество активных водородов определяют на термостатированном приборе Соучка. [20]
Концентрация активного водорода в концевых группах чрезвычайно мала, и поэтому в этом анализе не требуется корректировать результаты с учетом разбавления активного водорода воды активным водородом образца. Если известна полная концентрация концевых ОН - и СООН-групп, то среднечисловой молекулярный вес анализируемого полимера можно вычислить, предположив, что в каждой молекуле имеются только две таких группы. [21]
![]() |
Ингибирующие свойства имидазолинов. [22] |
Наличие активного водорода в группе - NH - определяли по методу Чугае-ва - Церевитинова. [23]
Определение активного водорода в имидах производится так же, как и определение гидроксильных групп. Напротив, в случае кислотных амидов и первичных аминов получаются приемлемые результаты только при соблюдении известных предосторожностей. В первой стадии реакции, протекающей на холоду, нужно позаботиться о достаточном охлаждении смеси, чтобы при соприкосновении йодистого метилмагния с пиридином температура не очень поднялась, иначе может частично вступить в реакцию второй водородный атом амидогруппы. Чтобы получить хорошо совпадающие результаты, вполне достаточно при встряхивании внести сосуд с реакционной смесью в баню, наполненную водой комнатной температуры. Течение же второй стадии реакции осложняется тем, что магнийорганическое соединение при повышенной температуре и с самим пиридином выделяет известное количество газа. Чтобы устранить получающуюся вследствие этого ошибку, сначала ставят слепой опыт с йодистым метилмагнием и пиридином и измеряют количество газа. [24]
Определение активного водорода по Церевитинову показывает наличие трех таких атомов. [25]
Определение активного водорода по Чугаеву-Церевитинову дало отрицательный результат, что подтверждает отсутствие гидроксильных групп. [26]
Анализы на активный водород проводятся в большинстве случаев в тетрагидрофуране, дибутиловом эфире или в W-этилморфо-лине с использованием прибора Церевитинова ( см. рис. 4, стр. [27]
Реакция на активный водород отрицательна. [28]
Удобным источником активного водорода является вода. Для калибровки приготавливают стандартные растворы, содержащие воду в различных концентрациях от 0 до 25 г / л для кювет толщиной 0 025 - 0 050 мм. Чтобы определить добавленное количество Е О, колбу вынимают из сухого бокса и взвешивают. [29]
Для определения активного водорода применим титриметри-ческий метод определения гидроксильных групп, описанный в гл. [30]