Измерение - высота - пик
Cтраница 1
Измерение высоты пика пригодно для количественного анализа только при условии точного воспроизведения всех рабочих параметров от опыта к опыту. Особенно важно тщательно регулировать скорость потока, поскольку при увеличении продолжительности пребывания пробы в колонке пики расширяются и становятся ниже вследствие продольной диффузии растворенного вещества в подвижной фазе. Таким образом, даже если сигнал детектора остается почти тем же самым, высоты пиков меняются в зависимости от удерживаемых объемов. Кроме того, прямая пропорциональность между высотой пика и обратной величиной скорости потока отсутствует, что затрудняет пересчет при изменении скорости потока от опыта к опыту. Поэтому калибровочную кривую следует строить при тех же условиях, при которых осуществляют анализ. К Другим регулируемым переменным относятся ток накала нити при применении катарометра, а также второстепенные факторы, такие, как длина колонки и пористость набивки, поскольку эти факторы влияют на скорость потока при постоянном перепаде давления. Следовательно, для многих целей измерение высоты пика не очень удобно. [1]
Измерения высоты пика более надежны при малых удерживаемых объемах, когда отношения ширины к высоте очень невелики. С увеличением продолжительности пребывания вещества в колонке эти измерения становятся постепенно менее точными. [2]
 |
Расчет площади хро.| Расчет площади хромато-графического пика по площади треугольника. [3] |
Измерение высот пиков является более быстрым, чем расчет площадей. Однако высота пика всегда зависит от величины пробы и не зависит от объема подачи пробы при отсутствии перегрузки. Ширина пика в отсутствие перегрузки не зависит ни от величины, ни от объема подачи пробы. Высоты пиков обычно используются в тех случаях, когда количество пробы меньше 100 мкг для заполненных колонок и 0 1 мкг для капиллярных колонок. Высоту пиков измеряют обычно в миллиметрах как расстояние от нулевой линии до максимума. Вследствие того, что площадь пика не зависит от объема подачи пробы, а зависит от массы последней, измерение площадей пиков находит в настоящее время наибольшее применение. [4]
Измерение высоты пика позволяет получить погрешность воспроизводимости менее 1 % при Л5 мм для измерения лупой и / г20 мм при измерении линейкой. [5]
Для измерения высоты пика или времени удерживания компонента важно отметить момент прохождения хроматографической функции через максимум. Это происходит тогда, когда производная от хроматографической функции становится отрицательной, проходя через нуль. [6]
 |
Зависимость между высотой пика и весом пробы.| Зависимость между высотой. [7] |
Точность измерений высоты пиков для данной величины образца определяли при тех же условиях, как описано в разд. Применяли пробы смеси по 2 мг, содержавшие по весу 30 % циклопентана, 40 % к-гептана и 30 % бензола; было получено 10 повторных хроматограмм. [8]
 |
Различные типы хроматографических пиков. [9] |
Метод измерения высот пиков малопригоден для расчета состава в условиях программирования температуры, так как высоты пиков изменяются приблизительно на 4 - 5 % при изменении температуры колонки всего на 1 С. [10]
При измерении высоты пиков опять-таки получаются почти одинаковые результаты для различных колонок на одном и том же приборе. Однако при работе на двух разных приборах получаются результаты, значительно различающиеся между собой. [11]
При измерении высоты пиков опять-таки получаются почти одинаковые результаты для различных колонок на одном и том же приборе. Однако при работе на двух разных приборах получаются результаты, значительно различающиеся между собой. [12]
При измерении высот пиков были использованы базовые линии, показанные на рис. 8.2 и 8.3. Интерполяционный метод уже обсуждался. Воспроизводимость данных, полученных методом ИКФС, зависит от отношения сигнала к шуму. Использование криостата нарушает оптимальные условия проведения эксперимента. Уменьшение пропускаемой энергии приводит к уменьшению отношения сигнала к шуму. Конденсация воды и двуокиси углерода затрудняет получение высококачественных спектров. Максимальная ошибка в измерении интенсивности определяется наименьшим отношением сигнала к шуму. [13]
Ручная обработка включает измерение высоты пика, площади пика по его высоте и ширине, или планиметрическое определение периметра, вырезание и взвешивание зон; в автоматических методах используют интегрирование. Для пиков, ширина которых ( в пределах одного стандартного отклонения) не зависит от размера пробы, более точные результаты могут быть получены на основе измерения высоты, а не площади пика. Для достижения высокой точности необходимо обеспечить постоянство всех экспериментальных условий, влияющих на удерживаемый объем и форму пика, в том числе температуры колонки, количества жидкой фазы, объема детектора, длительности ввода и размера пробы. С другой стороны, при условии постоянной скорости потока площадь пика не чувствительна к некоторым переменным факторам эксперимента, влияющим на удерживаемый объем и высоту пика. Поэтому в большинстве случаев более приемлемо измерение не высоты, а площади пика, поскольку в этом случае изменение многих экспериментальных условий не влияет на градуиро-вочный график. [14]
Наиболее простым является измерение высоты пика. Однако для пиков размытых и не имеющих острой вершины измерение высоты может привести к значительным погрешностям. [15]
Страницы: 1 2 3 4