Измерение - высота - пик
Cтраница 3
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пика. [31]
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пика. Калибровку прибора осуществляют, по хлористому аллилу. [32]
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пика. [33]
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пика окиси углерода. [34]
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пиков искомых веществ. Калибровку прибора проводят с помощью стандартных растворов исследуемых веществ. [35]
Фирма Perkin Elmer ( США) применяет для измерения высоты пиков схему с использованием конденсатора, заряжаемого выходным сигналом хроматографа через диод. Сигнал хроматографа при этом способе также требует предварительного усиления. [36]
В количественном анализе первостепенное значение имеет правильный способ измерения высоты пиков. Способ измерения-высоты зависит от формы измеряемого пика и полярографической кривой в целом, особенно в присутствии других деполяризаторов, при частичном перекрывании пиков, при наложении вика на крутую ветвь полярограммы и др. Простейшим способом является измерение тока в максимуме тика относительно тока холостого опыта при том же потенциале. Этот метод используют в автоматических анализаторах, вычитающих из полярограммы анализируемого вещества полярограмму холостого опыта, которая хранится в памяти прибора, и из скорректированной таким образом кривой вычисляют высоту отдельных пиков. Недостатком этого подхода является то, что, особенно при высокой чувствительности, ход полярографической кривой существенно обусловлен составом раствора образца, присутствием случайных загрязнений, следов поверхностно-активных веществ и др., так что значение остаточного тока в холостом опыте может быть отлично от его значения дри анализе образца. Поэтому, как правило, значение тока определяют в максимуме пика относительно значения остаточного тока, определяемого интерполяцией полярографической кривой образца. [37]
Погрешность, как видно, существенная; при измерении высот пиков она, как правило, много меньше. Однако из этого еще не следует, что всегда надо предпочитать указанный метод расчета. При выборе метода расчета надо учитывать такие весьма существенные факторы, влияющие на величину записываемых пиков, как колебания расхода газа-носителя и температуры. Эти факторы в хро-матографическом анализе следует отнести к условиям опыта, которые могут меняться н устанавливаться аналитиком в зависимости от конкретных задач, давая возможность достигать необходимых результатов разделения компонентов при меньшей затрате времени. Влияние этих факторов проявляется различно в зависимости от типа и конструктивных особенностей детекторов, которые и будут рассмотрены далее. [38]
Второй способ корректировки ширины линий заключается также в измерении высот пиков, но с введением в них поправок путем умножения на их измеренную ширину. Поправка учитывает непредвиденные изменения ширины, например, из-за влияния природы элемента или вариаций экспозиции. Это может привести к получению неточных результатов, так как подразумевается, что форма всех линий одинакова. Умножение на ширину равносильно допущению, что в идеальном случае каждая линия в спектре является треугольником с высотой, равной высоте пика и с основанием в две измеренные ширины. Если формы всех линий действительно одинаковы, это допущение приемлемо. [39]
В то же время удалось показать, что воспроизводимость измерения высот пиков значительно лучше, чем площадей даже при использовании для вычисления площади цифрового интегратора с автоматической коррекцией дрейфа нуля. Дополнительным преимуществом метода измерения высот пиков является возможность воспроизводимых измерений для частично разделенных пиков и пиков, выходящих на хвосте другого пика. [40]
 |
Расчет площади пика как пло щади треугольника. [41] |
Небольшая ошибка при проведении касательных может оказать существенное влияние на точность измерения высоты пика. Этот метод не рекомендуется, так как он чувствителен к ошибкам оператора и не дает повышения точности по сравнению с предыдущим методом. [42]
Устойчивость работы современных хроматографов, высокое качество колонок позволяют утверждать, что во многих случаях измерение высот пиков приводит к более точным результатам, чем измерение площадей. Это связано с тем, что исключается погрешность определения ширины пиков при ручной обработке и погрешность определения начала и конца пика - при автоматизированной. [43]
Известны и также широко применяются в практике графические приемы нахождения площади хроматографического пика, основанные на измерении высоты пика и стандартного отклонения. [44]
Если используется записывающий дифрактометр ( при современном уровне оснащения лабораторий это наиболее вероятный вариант), для измерения высоты пика необходимо установить нулевую линию. С этой целью можно использовать горизонтальные участки по обе стороны рассматриваемого пика: однако, если на дифрактограмме поблизости от рассматриваемого пика находится еще один пик, провести истинную нулевую линию невозможно. Обычно наблюдаемая тенденция - недооценка высоты пика. Очень важно выбрать такую скорость развертки, чтобы постоянные времени счетчика дифрактометра и самописца не влияли на запись. [45]
Страницы: 1 2 3 4