Cтраница 3
Навеска вещества 0.321 6 г. Выделено ( CeHB) 3SbCl2 0.273 8 г ( 44.6 %, считая на трифенилсурьму); получено треххлористой сурьмы 0.047 8 г ( 14.3 %), подтверждено количественно в виде сульфида. [31]
Дифенилсуръмяная кислота, Sb ( C8H5) 20 - ОН, получается в результате гидролиза треххлористой дифенилсурьмы или действием щелочного раствора Н202 на трифенилсурьму. Применяют также реакцию фенилдиазония С6Н5 С1 с окисью монофенилсурьмы. [32]
Вопрос о существовании безводной окиси трифенилсурьмы являлся предметом специального рассмотрения [122]; были обсуждены имевшиеся противоречивые литературные данные о получении этого соединения дегидратацией дигидроокиси трифенилсурьмы [104, 123-125] или другими путями [126] и показано, что эти методы не приводят к чистому веществу. С получена деарилированием гидроокиси тетрафенилстибония ( см. гл. [33]
Нагревание трифенилстибина с хлористым висмутом, мышьяком, фосфором, кремнием, титаном или таллием в органическом растворителе во всех случаях вело к образованию двухлористой трифенилсурьмы. [34]
В тех же основных направлениях протекает фотолиз в хлороформе, хотя в этом случае более представлен гомолитический процесс разрыва перекисной связи, приводящий к образованию окиси трифенилсурьмы. [35]
Как показали Разуваев и Шубенко [97], при облучении в кварцевой пробирке растворов трифенилстибина и иодбензола ( или йодистого метила) в бензоле, спирте или хлороформе образуется двуиодистая трифенилсурьма. Учитывая, что трифенилстибин не распадается при действии на его растворы ультрафиолетового света, авторы пришли к выводу о радикальном механизме фотолиза иодорганических соединений. При этом трифенилстибин служит акцептором образующегося атомарного иода. [36]
При кипячении в я-пропиловом спирте йодистого дифенилиодония в присутствии порошкообразного теллура образуется дифен илтеллур; в водном растворе сернистого натрия, содержащем порошок сурьмы, йодистый дифенилиодоний дает сернистую трифенилсурьму. [37]
При кипячении в н-пропиловом спирте йодистого дифенилйодония в присутствии порошкообразного теллура образуется дифенилтеллур; в водном растворе сернистого натрия, содержащем порошок сурьмы, йодистый дифенилйодон Ий дает сернистую трифенилсурьму. [38]
Иоднитробензол и n - иодацетофенон не реагируют с трифенилстибином при облучении их спиртового раствора УФ-светом [98]; в аналогичных условиях фотореакция n - иоданизола с трифенилстибином приводит к образованию двуиодистой трифенилсурьмы. [39]
К раствору 8 ммолей, 2 2 -дилитий-бифенила ( полученного из дииодбифенила и бутиллития) в 40 мл эфира прибавляют при - 70 С в токе сухого азота раствор 7 5 ммолей двубромистой трифенилсурьмы в 50 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают в течение 10 час. [40]
Диалкоксипроизводные R3Sb ( OR) 2 являются удобными промежуточными соединениями для получения других типов соединений R3SbX2; они применялись, например, для синтеза тетраацетатов бис - ( диметилстибил) метана [153], оксинатов и бензоатов трифенилсурьмы, сурьмяноорганических перекисей ( см. стр. [41]
К раствору бромистого фе-нилмагния, полученному из 30 0 г ( 0 19 моля) бромбензола, 4 4 г ( 0 18 моля) магния в 200 мл эфира, прибавляют при перемешивании раствор 25 4 г ( 0 06 моля) двухлористой трифенилсурьмы в смеси из 30 мл бензола и 270 мл эфира. Смесь оставляют стоять по меньшей мере три дня при комнатной температуре. Объединяют эфирно-бензольный слой с эфирными вытяжками, отгоняют растворители на водяной бане; оставшееся вязкое коричневое масло при охлаждении затвердевает. Его растворяют в 1 л кипящей воды, фильтруют раствор через стеклянную вату, фильтрат испаряют до объема 250 мл и к горячему раствору прибавляют 25 г бромистого натрия. Выпавший при охлаждении бромистый тетрафенилстибоний промывают 5 мл воды. [42]
![]() |
Относительная активность металлов в органических соединениях. [43] |
Наряду с уже приведенными солями 8-оксихинолина в краски вводят и другие ( не медные и не ртутные) металлорганические Соединения ( например, диэтилдитиокарбамат железа, диметил-дитиокарбамат свинца, диэтилдитиокарбамат селена, диэтилдитиокарбамат цинка, тетрафенилсвинец, тетрафенилолово, трифенил-мышьяк, трифенилвисмут, трифенилфосфор, трифенилсурьма, пентахлорфенолят цинка и др.), но их фунгицидное действие слабее действия органических соединений ртути и 8-оксихинолината меди. Все эти фунгициды были испытаны в тропических джунглях [60] и показали малую активность. Малоактивным фунгицидом является также салицилат цинка. [44]
Раствор 1.5 г трифенилсурьмы, 1 г n - иоданизола и 20 мл метилового спирта освещался около 40 часов. Метиловый спирт был отогнан, разбавлен водой, и из него четыреххлористым углеродом был извлечен анизол. [45]