Cтраница 3
В этом случае моносахариды предварительно превращают в триметилсилильные или метиловые эфиры или ацетаты и трифторацетаты. Необходимо, однако, отметить, что при получении триметилсилиль ных производных возможна мутаротация, вследствие чего число пиков на хроматограмме увеличивается. [31]
Возможность более легкого и дифференциального удаления дают такие сложные эфиры, как формиаты, трифторацетаты, монохлорацетаты, трихлорацетаты и феноксиацетаты, в то время как мезитоильная и 2 6-диметоксибензоильная группы относительно устойчивы к удалению и О-ацильной миграции. [32]
Из них готовят отравленные приманки ( вымачиванием зерен овса или кукурузы в водных растворах трифторацетата), которые после высушивания разбрасывают в местах распространения вредителей. [33]
В описанный выше автоклав помещают 15 г ( 0 05 моль) бис - ( трифторацетата) гидрохинона и 1 г безводной HF. В автоклав вводят 26 г 85 % - ной ( 0 2 моль 100 % - ной) SF4 ( см. примечания 3, 4 на стр. [34]
Эти реакции протекают в мягких условиях с высоким выходом, Другие соли ртути ( нитрат, трифторацетат) иногда дают лучшие результаты, чем ацетат. Оксимеркурирование может быть использовано при установлении положения двойной связи методом масс-спектрометрии ( см. разд. [35]
Даже ароматические субстраты, содержащие электроноак-цепторные заместители, такие как бензойная кислота и бензотри-хлорид, реагируют с трифторацетатом таллия ( III) в трифторуксусной кислоте при кипячении. [36]
Недавно было показано [91], что высокая стереоселективность реакции полимеризации ( 99 % цис-1 4-полнмера) достигается при использовании трифторацетата л-аллилникеля. Поскольку в полимерах, полученных на л-аллилникельгалогенидах, были обнаружены аллильные группы, предполагают [84], что полимеризация аналогична внедрению бутадиена по связи никель - аллил. [37]
Недавно было показано [91], что высокая стереоселективность реакции полимеризации ( 99 % г ыс-1 4-полимера) достигается при использовании трифторацетата n - аллилникеля. Поскольку в полимерах, полученных на я-аллилникельгалогенидах, были обнаружены аллильные группы, предполагают [84], что полимеризация аналогична внедрению бутадиена по связи никель - аллил. [38]
Фенольные производные можно хроматографиро-вать в форме триметилсилиловых эфиров на колонке, заполненной DC-550 или ди-и-бутилтетрахлорфталатом [18], а также в форме трифторацетатов [19] на колонке, заполненной в соотношении 3: 1 силиконовым маслом и три-о-фенилфенилфосфатом. [39]
Существует и другой метод, заключающийся в том, что нитрат серебра растворяют в равном количестве воды, прибавляют эквимолекулярное количество трифторацетата натрия и экстрагируют равными объемами эфира. Рекомендуется сильное перемешивание на механической качалке в течение 30 мин. После трех экстракций полезно отогнать всю воду, которую можно удалить из водного слоя, не вызывая кристаллизации, потому что кристаллы являются смесью нитрата натрия и трифторацетата серебра. После отгонки эфира остается рыхлый осадок серебряной соли с эфиром; эфир также следует удалить высушиванием в вакуумэксикаторе, как указано выше. [40]
Курсанов, Парнес и Лойм [4, 11] показали, что двойная связь карбонильной группы кетонов также легко поддается ионному гидрированию с образованием трифторацетата соответствующего спирта. Так, метилэтилкетон и циклогексанон при 55 С за 10 - 15 час. [41]
Наверху защищенного пептида растворяют в трифторукоусной кислоте и смешивают при температуре 0 С по крайней мере с треш эквивалентами трио - ( трифторацетата) бора в трифторукоусной кислоте на каждую отщепляемую группу. Для удаления нитро -, тозильной или п-ме-токоибензильной групп используют от 5 до 6 эквивалентов реагента. Спустя I ч растворитель упаривают при 20 С, а остаток обрабатывают обычным способом. [42]
Дцетат [ Япз ( цз - О) ( ц - О2СНз) б ( Н2О) з ], в отличие от трифторацетата [ КЬз ( цз - О) ( - 2СРз) б ( Н2О) з ], окисляется только электрохимически. [43]
Если прерывать реакцию трифторацетолиза тозилата ( 257) через 3, 6, 12, 60 минут ( 85), то соотношение трифторацетатов ( 264) и ( 265) составляет 7: 1, 6: 1, 4: 1 и 1: 1; через 6 часов соотношение равно 1: 2 и далее уже не изменяется во времени. [44]
Температуры плавления фторированных карбоксилатов висмута уменьшаются с увеличением длины фторуглеродного радикала, при нагревании при пониженном давлении происходит их испарение ( в случае трифторацетатов - сублимация), а температура испарения возрастает с увеличением длины фторуглеродного радикала. В результате термического разложения при атмосферном давлении и даже в инертной атмосфере образуется оксид висмута, что позволяет использовать висмутовые производные фторированных карбоновых кислот для синтеза висмутсодержащих оксидных материалов. [45]