Взвешенная трубка

Cтраница 2

Вода, выделяемая из образца при нагревании в токе сухого воздуха, поглощается затем количественно во взвешенной трубке, наполненной осушающим веществом. Эта операция рассмотрена в главе 15 в связи с элементарным анализом органических соединений, которые при этом образуют углекислый газ и воду. [16]

Каменный уголь дробят в фарфоровой ступке, перемешивают, взвешивают ( с точностью до 0 01 г) и пересыпают осторожно в предварительно взвешенную трубку для коксования. После сбора установки и повторной проверки на герметичность открывают кран 17 на газометре 14, чтобы запорная жидкость вытекала из газометра. Регулируя скорость ее вытекания, поддерживают в течение опыта давление в манометре 5 в пределах 1 3 102 1 01 102 Па. Включают печь 2, ведут нагревание со скоростью 0 10 град / с до температуры 1123 К, а затем выдерживают при этой же температуре 30 мин. [17]

Прибор для определения углекислоты. [18]

Для установления содержания карбонатов кальция и магния отдельную навеску разлагают соляной кислотой в специальном приборе ( рис. 11) и поглощают углекислоту во взвешенных трубках с натронной известью. [19]

Для того чтобы провести реакцию до полного завершения, необходимо многократно пропускать реакционную газовую смесь над окисью меди приблизительно при 300; водород при этом превращается в воду, которую улавливают в предварительно взвешенной трубке с пятиокисью фосфора. [20]

Перед взвешиванием нужно в течение некоторого времени пропускать через поглотительные трубки сухой воздух, чтобы удалить полностью С1 и НС1 из серной кислоты, при чем после сушильного аппарата должна быть поставлена вторая взвешенная трубка с серной кислотой. [21]

В коническую колбу емкостью 150 мл наливают 50 мл воды, 2 мл 20 % - ного раствора гидрохлорида гидроксил-амина, 3 мл 10 % - ного раствора хлорида никеля ( 10 % безводной соли) и смесь охлаждают до 0 С. В очищенную и взвешенную трубку Прегля для взвешивания вводят при помощи пипетки около 0 05 г диацетила. Трубку плотно закрывают стеклянной пришлифованной пробкой, причем жидкость не должна попадать на шлиф во избежание испарения диацетила. После взвешивания трубку охлаждают 10 мин в эфире при температуре - 10 С, помещают в вертикальном положении над горлом колбы, осторожно ослабляют пробку, находящуюся в верхнем конце трубки, затем быстро вынимают пробку, сейчас же погружают трубку и пробку в раствор, охлажденный до 0 С, причем колбу сразу же закрывают резиновой пробкой. Содержимое колбы осторожно взбалтывают до полного растворения диацетила и охлаждают еще 1 мин. Затем приливают 2 - 3-кратное количество ( по сравнению с вычисленным) охлажденного до 0 С приблизительно 20 % - ного раствора аммиака. Колбу закрывают резиновой пробкой с прокладкой из полоски фильтровальной бумаги и снова осторожно взбалтывают. Смесь оставляют при комнатной температуре на 10 мин, затем колбу погружают в холодную водяную баню. Баню нагревают и выдерживают в ней колбу 1 / 2 ч при 100 С. Затем колбу охлаждают 1 ч на льду, осадок отфильтровывают на взвешенном стеклянном фильтре, смывая остатки осадка 100 мл воды, охлажденной до 0 С. [22]

В коническую колбу емкостью 150 мл наливают 50 мл воды, 2 мл 20 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, 3 мл 10 % - ного раствора хлорида никеля ( 10 % безводной соли) и смесь охлаждают до 0 С. В очищенную и взвешенную трубку Прегля для взвешивания вводят при помощи пипетки около 0 05 г диацетила. Трубку плотно закрывают стеклянной пришлифованной пробкой, причем жидкость не должна попадать на шлиф во избежание испарения диацетила. После взвешивания трубку охлаждают 10 мин в эфире при температуре - 10 С, помещают в вертикальном положении над горлом колбы, осторожно ослабляют пробку, находящуюся в верхнем конце трубки, затем быстро вынимают пробку, сейчас же погружают трубку и пробку в раствор, охлажденный до 0 С, причем колбу сразу же закрывают резиновой пробкой. Содержимое колбы осторожно взбалтывают до полного растворения диацетила и охлаждают еще 1 мин. Затем приливают 2 - 3-кратное количество ( по сравнению с вычисленным) охлажденного до 0 С приблизительно 20 % - ного раствора аммиака. Колбу закрывают резиновой пробкой с прокладкой из полоски фильтровальной бумаги и снова осторожно взбалтывают. Смесь оставляют при комнатной температуре на 10 мин, затем колбу погружают в холодную водяную баню. Баню нагревают и выдерживают в ней колбу 1 / 2 ч при 100 С. Затем колбу охлаждают 1 ч на льду, осадок отфильтровывают на взвешенном стеклянном фильтре, смывая остатки осадка 100 мл воды, охлажденной до 0 С. [23]

Применяемый прибор состоит из последовательно расположенных поглотительных трубок, содержащих: асбест для задержания частичек пыли, смесь серной и хромовой кислот для окисления и поглощения сернистого газа и высушивающее вещество, например перхлорат магния, для поглощения влаги. Затем следуют предварительно взвешенные трубки с едким кали или кальцинированной содой. Через все трубки пропускают полученный после сжигания пробы газ и по повышению веса последних поглотительных трубок находят массу образовавшегося углекислого газа. [24]

Выделяющийся газ пропускают через поглотительную трубку, наполненную серной кислотой и через 2 хлорокаль-циевые трубки. Углекислота поглощается в двух взвешенных трубках с натронной известью. [25]

Аппарат для определения СО2 в карбонате по привесу трубки. [26]

В трубке 5, содержащей пемзу, пропитанную раствором сульфата меди и высушенную при 150 - 180, происходит поглощение следов H2S и паров воды. Поглощение СО2 происходит в заранее взвешенных трубках 7 и 8, заполненных на две трети веществом, поглощающим СО2 ( натронной известью или аскаритом), и на одну треть осушающим веществом. [27]

Краны поглотительных трубок 8 и 9 закрывают и выключают эти трубки из цепи. Прекратив просасывание воздуха, снова включают взвешенные трубки 8 и 9 в прибор, причем колено трубки, содержащее натронную известь ( или аскарит), должно быть обращено к колбе ( открыть краны трубок. [28]

Весовой метод заключается в сжигании навески углерода в токе кислорода. Образующийся углекислый газ поглощают натронной известью в предварительно взвешенных трубках. Количество углерода в стали рассчитывают то привесу поглотительных трубок. [29]

Однако для получения первичного гигрометрического стандарта Векслер [204] рекомендует применять гравиметрический метод. Газ с постоянным содержанием паров воды пропускают последовательно через взвешенные трубки с перхлоратом магния и с пентоксидом фосфора. Газ проходит через водяной сатуратор и газовый счетчик, где измеряется его объем. [30]

Страницы: 1 2 3 4