Cтраница 4
Весовое определение влаги в ацетилене основано на поглощении водяных паров гигроскопическим веществом. Установка состоит из трех U-образных трубок, соединенных последовательно и заполненных смесью из 50 % ( масс.) прокаленного асбеста ( температура прокаливания не выше 250 С) и 50 % ( масс.) фосфорного ангидрида, реометра, счетчика или газометра, заполненного насыщенным раствором хлорида натрия. Ацетилен пропускают через U-образные трубки в течение 15 - 20 мин со скоростью 200 мл / мин, с тем чтобы насытить им поглощающую смесь и предупредить его дальнейшую адсорбцию. Первые две и-образны & трубки после предварительной продувки ацетиленом взвешивают с погрешностью не более 0 0001 г. Третья U-образная трубка, установленная перед газометром, служит для предотвращения попадания жидкости из газометра во взвешенные трубки. Затем 20 - 30 л ацетилена пропускают со скоростью 100 мл / мин через все U-образные трубки. Объем пропущенного газа измеряют газометром или счетчиком. После пропускания газа первые две и-образны & трубки снова взвешивают с той же погрешностью. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми недолжно превышать 10 % ( отн. [46]
Во время сушки пробки из трубок должны быть вынуты. После сушки трубки быстро закрывают пробками, переносят для охлаждения в эксикатор, который закрывают крышкой, и оставляют в покое не менее чем на 2 часа, затем их вновь сушат в течение 2 час. Охлажденные трубки взвешивают с точностью до 0 0002 г, вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Разность между данными первого и второго взвешивания не должна превышать 0 2 мг. Взвешенные трубки укладывают в специальные ящики для транспортирования. [47]
Как только присоединена контрольная трубка, краны ее открывают, черепицы убирают с печи и кварцевой трубке дают охладиться в токе проходящего через нее сухого воздуха. Увеличение веса представляет общее содержание воды в испытываемом материале плюс некоторый избыток за счет самого прибора. Этот избыток определяется немедленно или, если влажность за день постоянна, в любое время дня. Последний производят, вставив вновь взвешенную трубку с хлористым кальцием в прибор и нагревая так же долго, как при других определениях. При хорошей установке для высушивания глухой опыт за один час дает 0 0007 г, а через несколько месяцев повышается примерно до 0 002 г, после чего хлористый кальций в сушильном аппарате должен быть возобновлен. [48]