Cтраница 3
Точное количество образовавшейся НгО может быть определено только при проведении опыта в бомбе с двумя вентилями - впускным и выпускным. С этой целью газы выпускаются из бомбы в газометр через предварительно взвешенные трубки, заполненные хлористым кальцием. После этого через впускной вентиль бомбу продувают током тщательно высушенного воздуха. Количество образовавшейся при взрыве воды определяется по прибыли в весе поглотительных трубок. [31]
Корлейсу) 100 мл разведенной серной кислоты и нагревают. Выделяющийся газ пропускается через поглотительную трубку наполненную серной кислотой, и через 2 хлоркальциевые трубки. Углекислота поглощается 2 взвешенными трубками с натронной известью. [32]
Прибор, изображенный на рис. 7, состоит из кварцевой трубки длиной 45 см, имеющей в середине часть длиной 8 см из прозрачного плавленого варца; трубка помещена в газовую иечь. Подходящим образом вырезанные куски асбестовых пластинок помещены около каждого конца, чтобы защитить резиновые пробки от перегрева. Один конец трубки присоединен к взвешенной трубке с хлористым кальцием, за которой следует предохранительная трубка с хлористым кальцием, газовая промывал-ка, играющая роль предохранительного сосуда, и отсасывающий водоструйный насос, присоединенный к водопроводному крану. На другом конце всасываемый в прибор воздух проходит сперва через небольшую U-образную трубку с пыжом из ваты для задержания пыли, затем через небольшой сосуд с фосфорной кислотой для отсчета пузырьков и определения скорости тока воздуха и наконец через сушильный прибор, после чего поступает в кварцевую трубку. Сушильный прибор может со. Хлористый кальций должен быть уложен плотно с уменьшением величины зерен по мере приближения к кварцевой трубке. Хлористый кальций, применяемый во взвешенной поглотительной трубке, предварительно должен быть насыщен углекислотой путем помещения в газовую башню, соединенную с баллоном углекислоты. Отсасывающий насос работает с полным давлением, но при помощи двух винтовых зажимов, помещенных на резиновой трубке между аспиратором и предохранительной склянкой и между склянкой и трубкой со взвешенным хлористым кальцием, ток воздуха устанавливается на скорость 1 - 2 пузырька в секунду. Во время регулирования и когда аппарат не находится в употреблении, на место взвешенной помещается пустая U-образная трубка. [33]
Это просасывание имеет целью удаление из прибора СО2, оно должно проводиться достаточно медленно и продолжаться 15 - 20 мин. Прекратив просасывание воздуха, снова включите взвешенные трубки 8 и 9 в цепь прибора, причем колено трубки, содержащее натронную известь ( или аскарит), должно быть обращено к колбе ( не забудьте открыть краны трубок. [34]
![]() |
Устройство для калибровки детекторов фронтальным методом 1, 2, 3, 9 - вентили регулировки газа-носителя. 4 - четырехходовой кран. S - барботер. 6 - детектор. 7 8 - трубки с активированным углем. [35] |
После установления стационарных условий поворотом четырехходового крана 4 поток газа-носителя, содержащего пары анализируемого вещества, направляется в детектор. Высота ступени записанной на ленте фронтальной диаграммы соответствует исходной концентрации вещества в потоке. На выходе из детектора помещают две последовательно соединенные, взвешенные трубки 7 и 8, заполненные активированным углем АГ. По привесу угля за определенное время и объему пропущенного газа-носителя определяют концентрацию вещества в потоке, что позволяет строить калибровочный график высоты ступени от концентрации, по которому можно определить также и линейность детектора. [36]
Смесь нагревается в платиновом тигле Т, который служит одним из электродов, другой электрод погружается в порошок; термопара Th вводится в шихту. Электропроводность измеряется компенсационным методом. Выделяющаяся из пробы углекислота увлекается слабым током азота и поглощается во взвешенных трубках. [37]
Обычно анализ органических соединений на углерод и водород проводят путем сжигания образца. Небольшой, точно взвешенный образец вещества нагревают в токе чистого кислорода в электрической печи, а образующиеся газы пропускают через предварительно взвешенные трубки, наполненные специальными адсорбентами для двуокиси углерода и воды. [38]
В случаях когда необходима большая точность, применяют весовой метод. Рекомендуемый метод включает разложение пробы разбавленной фосфорной кислотой. Выделяющийся газ сушат, пропуская его через абсорбционную трубку, заполненную безводным перхлоратом магния, и двуокись углерода абсорбируют во взвешенной трубке, содержащей асбест с содой. Для поглощения сероводорода, который может образовываться при взаимодействии фосфорной кислоты с некоторыми сульфидными минералами, которые могут присутствовать в анализируемом материале, применяют слой или насадку из фосфата меди. [39]
Количественный анализ на С и Н проводят с использованием прибора по методу, разработанному в 1831 г. немецким химиком Юстусом Либихом. Точную навеску органического вещества помещают в трубку для сожжения и испаряют при нагревании в печи. Пары вместе с потоком кислорода пропускают над слоем нагретого оксида меди СиО через вторую печь, при этом углерод и водород окисляются до диоксида углерода и воды. Пары воды поглощаются в предварительно взвешенной трубке, содержащей перхлорат магния, а диоксид углерода поглощается в трубке с высушенным асбестом, предварительно пропитанным раствором гидроксида натрия. [40]
Диметиламинодиметилбор ( 17 8 мл при нормальных условиях) пропущен в реакционный сосуд, снабженный манометром и соединенный с вакуум-аппаратурой. К диметиламинодиметилбору добавлено эквимолекулярное количество чистого метилового спирта. Образец полученного продукта присоединения переведен затем во взвешенную трубку, соединенную при помощи шлифа с вакуум-аппаратурой, и туда введен один молярный эквивалент ( 17 2 мл) хлористого водорода. [41]
К раствору прибавляют воду до объема 30 мл, нагревают еще до 70 - 80 С. Важно, чтобы при осаждении температура не была выше 80 С, иначе может частично выпасть гидрат окиси хрома. К горячей смеси прибавляют избыток ( - 2 мл) холодного раствора комплекса хрома ( получение его см. выше), после чего помещают пробирку на 2 часа в стакан с холодной водой. Выпавший осадок переносят с помощью сифона во взвешенную трубку Прегля, хорошо промывают осадок водой, затем 3 раза - спиртом и 5 раз эфиром. Трубку тщательно протирают снаружи, помещают на 15 мин. [42]
Смеси газов из трубки для сжигания вначале пропускают через взвешенную трубку, заполненную поглотителем воды. По увеличению массы трубки определяют содержание водорода в пробе. Поскольку при поглощении углекислого газа образуется вода, за аскаритом в этой же трубке помещают осушитель. Наконец, газы попадают в предохранительную трубку, защищающую обе взвешенные трубки от загрязнений из атмосферы. [43]
Для определения растворимости воды в углеводородах в тех случаях, когда растворитель является легко летучим, удобно пользоваться так называемым хлоркальциевым методом, который заключается в следующем. Исследуемую жидкость взбалтывают с небольшим количеством воды и таким образом приготовляют сначала насыщенный водой раствор. Когда избыток воды отстоится, раствор осторожно сливают и пропускают через него сухой воздух. Последний, проходя через жидкость, увлекает с ее парами всю воду, которую и улавливают, направляя воздух через взвешенную трубку с прокаленным хлористым кальцием. Если затем вытеснить из этой трубки углеводородные пары сухим воздухом и вторично взвесить ее, то ее привес даст количество воды, содержавшейся во взятом объеме насыщенного водой раствора. В табл. 22 собраны результаты, полученные по этому методу для простейших ароматических углеводородов и тех нефтепродуктов, что и в предшествующей таблице. [44]
Для определения растворимости воды в углеводородах в тех случаях, когда растворитель является легко летучим, удобно пользоваться так называемым хлоркальциевым методом, который заключается в следующем. Исследуемую жидкость взбалтывают с небольшим количеством воды и таким образом приготовляют сначала насыщенный водой раствор. Когда избыток воды отстоится, раствор осторожно сливают и пропускают через него сухой воздух. Последний, проходя через жидкость, увлекает с ее карами всю воду, которую и улавливают, направляя воздух через взвешенную трубку с прокаленным хлористым кальцием. Если затем вытеснить из этой трубки углеводородные пары сухим воздухом и вторично взвесить со, то ее привес даст количество воды, содержавшейся во взятом объеме насыщенного водой раствора. В табл. 22 собраны результаты, полученные по этому методу для простейших ароматических углеводородов и тех нефтепродуктов, что и в предшествующей таблице. [45]