Хроматографическая трубка

Cтраница 1

Хроматографическая трубка все время должна быть почти доверху заполнена суспензией. Когда колонка заполнена на нужную высоту, ацетону дают стечь, тщательно следя за тем, чтобы не обнажалась поверхность целлюлозы. Сверху на слой целлюлозы помещают кусочек пористой фильтровальной бумаги. После этого колонку в течение нескольких дней тщательно промывают растворителем, который будет применяться для орошения колонки при хрома-тографировании. Колонка должна быть всегда заполнена жидкостью, так как, если она стечет или испарится, объем целлюлозы может уменьшиться и у стенок трубки могут образоваться зазоры. Когда растворитель проходит через колонку, частички целлюлозы поглощают воду и разбухают, образуя плотный слой. Плотность заполнения определяется консистенцией применяемой суспензии. Если суспензия слишком жидкая, набивка будет слишком плотной и возможно частичное фракционирование целлюлозы по размерам частиц. [1]

Часто хроматографические трубки наполняют суспензией порошкообразного материала в менее полярной подвижной фазе, насыщенной неподвижной ( полярной) фазой. Равномерное осаждение обеспечивается использованием вибрационной мешалки. [2]

В узкую часть хроматографической трубки закладывают ватный тампон толщиной около 1 см. Затем трубку наполняют А12О3, внося его небольшими порциями. Адсорбент после внесения каждой порции уплотняют стеклянной палочкой. Высота столбика А12О3 должна быть от 50 до 100 мл в зависимости от количества каротина и состава адсорбируемых пигментов. На слой адсорбента помещают слой ваты. [3]

Смесь переносили в хроматографическую трубку и элюиро-вали колонку 95 % - ным алкоголем, к которому постепенно прибавляли воду от 2 до 5 % для каждого экстрагирования до тех пор, пока не были получены 29 фракций. Подобным же образом фракционировали лигносульфоновую кислоту из лабораторной варки западной тсуги с раствором бисульфита натрия ( содержавшим 4 % свободного и 1 % связанного SCb) и три лигносуль-фоновые кислоты из той же древесины и с таким же щелоком. [4]

Хромато-графическая трубка. [5]

Затем, укрепив хроматографическую трубку ( рис. 7) вертикально в штативе, вложить в суженную часть ее небольшой кусочек ваты и влить суспензию до метки. [6]

Суспензию вводят в хроматографическую трубку с внутренним диаметром в 1 еж и длиной в 30 см. Дно трубки закрыто двойным слоем фильтровальной бумаги или сетчатым серебряным диском. Дают растворителю стечь, но закрывают колонку сверху пробкой, чтобы помешать доступу воздуха. Вытекающий растворитель почти не содержит индикатора, так как метилоранж должен стойко удерживаться в водной фазе. [7]

Хотя применяемые на практике хроматографические трубки ( рис. 5) довольно разнообразны по форме и конструктивным деталям, однако между ними нет принципиального различия. [8]

Каждый студент готовит 10 хроматографических трубок. Снаряженную трубку помещают в специальный деревянный штатив в вертикальном положении. В случае наполнения колонки сухой окисью алюминия для разделения 3 аналитической группы катионов К. В. Ольшанова рекомендует смешивать 1 г окиси алюминия с 0 5 мг - же твердой гидроокиси натрия. [9]

Общий вид прибора для автоматической записи активности хроматографиче. [10]

Однако измерение активности у-излучателя в стеклянной хроматографической трубке может быть произведено с удовлетворительной степенью точности при помощи переносного универсального радиметра УР-4. Гамма-счетчик помещается в обособленной поворотной головке зондирующей гильзы, что обеспечивает продольную и угловую ориентацию счетчика по отношению к штанге гильзы. Наличие поворотной головки позволяет крепить жесткую длинную штангу параллельно колонке и металлическая конструкция должна лишь обеспечить параллельное перемещение гильзы с головкой вдоль колонки. [11]

Порцию 5 - 10 мл точно отмеривают бюреткой непосредственно в хроматографическую трубку при открытом кране, поддерживая скорость вытекания раствора из колонки 2 - 3 капли в 1 сек. Вытекающую жидкость собирают в коническую колбу на 250 мл. Затем промывают колонку в ту же колбу дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикатору. В собранном фильтрате оттитровывают стандартной щелочью выделившуюся кислоту. [12]

Под действием разряжения и вытеснения спиртом происходит перемещение зоны адсорбции бензина вдоль хроматографической трубки. После смещения зоны адсорбции бензина на 30 мм выше нижней части колена К-образной трубки выключают вакуумный насос и снимают насадку. [13]

Прибор ( рис. 101) состоит из металлической рубашки, в которой находятся хроматографические трубки; одна из них является холостой соединена со сравнительным плечом катарометра; другая колонка соединена с рабочим плечом катарометра. [14]

Некоторую аналогию с этим способом обнаруживает предложенная Цехмейстером колонка из кружков фильтровальной бумаги, вставленных в хроматографическую трубку. Способ, однако, не нашел широкого применения, так как необходимо, чтобы трубка и бумажные кружки имели совершенно одинаковые диаметры. [15]

Страницы: 1 2 3