Cтраница 3
Так как плотность зерен адсорбента ( например, окиси алюминия) у стенок - трубки меньше, чем в центре ее, то сопротивление, оказываемое раствору у стенок, соответственно меньше, и здесь через единицу сечения проходит большее количество жидкости. Поэтому у стенок адсорбируется большее количество катионов, чем в центральных частях адсорбента. Работа с отса-сыв-анием дополнительно усиливает этот эффект. Поэтому при работе с адсорбционной хроматографической трубкой следует учитывать, что при рассматривании с внешней стороны трубки ширина зон кажется большей, чем она есть в действительности. [31]
Колонку обогревают пропусканием тока ( от понижающего трансформатора) непосредственно через металл, из которого она изготовлена. Для быстрого охлаждения трубки служит вентилятор 18 с направляющим кожухом. Операции нагревания колонки до 200 С и охлаждения ее до комнатной - темпе-ратуры требуют по 2 - 3 мин каждая. Температура контролируется двумя термопарами, расположенными в начале и в конце хроматографической трубки. [32]
Колонку обогревают пропусканием тока ( от понижающего трансформатора) непосредственно через металл, из которого она изготовлена. Для быстрого охлаждения трубки служит вентилятор 18 с направляющим кожухом. Операции нагревания колонки дб 200 С и охлаждения ее до комнатной, темпе-ратуры требуют по 2 - 3 мин каждая. Температура контролируется двумя термопарами, расположенными в начале и в конце хроматографической трубки. Прибор имеет несколько колонок. [33]
Анализируемый раствор соли пропускают через хроматографическую колонку при концентрации соли от 0 05 до 0 02 г на 10 мл раствора. Приготовляют 50 - 100 мл анализируемого раствора. Порцию в 5 - 10 мл точно отмеривают бюреткой непосредственно в хроматографическую трубку при открытом кране, поддерживая скорость вытекания раствора из колонки 2 - 3 капли в 1 сек. Вытекающую жидкость собирают в коническую колбу на 250 мл. Затем промывают колонку в ту же колбу дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикатору. В собранном фильтрате оттит-ровывают стандартной щелочью выделившуюся кислоту. [34]
Фракционирование на этих больших колонках характеризуется прекрасным извлечением выделяемого продукта. Не обнаружены промежуточные фракции, а при аккуратной работе компоненты могут быть выделены фактически количественно. Многие азеотропные смеси могут быть легко разделены. Некоторые полифторциклогексаны образуют азеотропные смеси с бензолом. Полифторциклогексан является летучим, но твердым веществом даже в смеси с бензолом, поэтому для его запуска в хроматографическую трубку необходим растворитель. При этом бензол легко отделяется от полифторциклогексанов. [35]
В верхней части трубки может быть сделано расширение длиной 3 еж с поперечным сечением 2 см, представляющее воронку для наполнения колонки раствором. Ниже фильтра просвет трубки сужается до 0 5 см и в этом месте, как у бюретки, припаян стеклянный кран, Хроматографическую колонку укрепляют вертикально, например в лапке штатива или другим способом. Кран закрывают и трубку наполняют На 3 / 4 дистиллированной водой. Навеску набухшего ионита смывают дистиллированной водой отдельными порциями в хроматографическую трубку, одновременно открывая стеклянный кран внизу бюретки. Нужно наблюдать, чтобы в слой ионита не попадали пузырьки воздуха. [36]