Хроматографическая трубка
Cтраница 2
Прибор, изготовленный из молибденового стекла, состоит из очистительной и распределительной систем, аналитической части, частично автоматизированной, и хроматографической трубки. Очистительная система служит для очистки пробы газа от двуокиси углерода и воздуха. Распределительная система предназначена для направления определенных порций газовой смеси и воздуха в отдельные части газоанализатора. Аналитическая часть, состоящая из двух параллельно работающих секций, является основной частью прибора; в ней происходит сожжение углеводородов до двуокиси углерода, которая поглощается далее гидратом окиси бария. [16]
Прибор, изготовленный из молибденового стекла, состоит из очистительной и распределительной систем, аналитической части, частично автоматизированной, и хроматографической трубки. Очистительная система служит для очистки пробы газа от двуокиси углерода и воздуха. Распределительная система предназначена для направления определенных порций газовой смеси и воздуха в отдельные части газоанализатора. Аналитическая часть, состоящая из двух параллельно работающих секций, является основной частью прибора; в ней происходит сожжение углеводородов до двуокиси углерода, которая поглощается далеэ гидратом окиси бария. [17]
Полученный таким образом препарат соответствует по своей активности брокмановской окиси алюминия I. Для проверки активности препарата его всыпают в хроматографическую трубку ( диаметром 15 - 16 мм. Дав раствору впитаться в колонну, ее проявляют 20 мл этой же смеси растворителей. Если последняя достигнет низа колонны и из трубки начнет выходить раствор азобензола, это значит, что препарат недостаточно активен. Применяемые в этом опыте растворители должны быть тщательно высушены. [18]
Для выяснения природы сил, обусловливающих закрепление осадков на колонках, состоящих из механической смеси носителя и осадителя, и решения вопроса о характере их взаимодействия была проделана серия опытов, при помощи которых установили сорбцию осадителя на носителе. Смесь подсушивали до воздушно-сухого состояния, после чего ею наполняли хроматографическую трубку ( d - - 5 мм, / 120 мм) и тщательно уплотняли. [19]
По мере просачивания воды наблюдается все более резкое разделение полос ( рис. 2 11), содержащих ионы меди и кобальта. При длительном промывании можно вымыть ионы кобальта из колонки адсорбента и собрать полученный раствор сернокислого кобальта в коническую колбу, в которой укреплена хроматографическая трубка. [20]
Это также предупреждает проникновение пузырьков воздуха в пространстве между зернами. Регулируя высоту напорного сосуда над колонкой и присоединяя сифонную трубку после выхода фильтрата из колонки, можно установить постоянный уровень анализируемого раствора над слоем зерен. При этом хроматографическая трубка может быть сверху и снизу сужена. На сужения надевают каучуковые трубки без пробок. Если все же пузырьки воздуха проникают внутрь колонки, располагаясь между зернами ионита, то их удаляют, вытесняя раствором или дистиллированной водой или перемешивая зерна стеклянной палочкой. [21]
Верхняя секция имеет диаметр 22 мм и длину 500 мм, нижняя - диаметр 10 мм и длину 750 мм. В нижней части хроматографической трубки, изготовленной из стекла пирекс, впаяна стеклянная пористая пластинка, служащая опорой для сорбента. Ниже пластинки имеется кран, еще ниже - шлиф, посредством которого к трубке присоединяется градуированный приемник с делениями в 0 01 мл. К верхней части трубки припаян резервуар емкостью в 200 мл. В трубку всыпают через резервуар около 160 г силика-геля. Уплотнения столба сорбента достигают, постукивая по всей длине трубки палочкой с резиновым наконечником. [22]
Сокслета не менее 15 мин. В узкий конец стеклянной хроматографической трубки ( 20 X 130 мм) помещают пробку из ваты, экстрагированной горячим этиловым спиртом. Вносят 5 г окиси алюминия и легким постукиванием по стенке трубки добиваются равномерного заполнения колонки. Сверху также помещают пробку из экстрагированной ваты. Охлажденный экстракт выливают в колонку и промывают ее пятью пятимилли-литровыми порциями четыреххлористого углерода. В собранном элюате определяют ДДТ. [23]
Добавляют 100 мл гексана в четырех порциях и размешивают до однородного состояния. В суженный конец стеклянной хроматографической трубки помещают стеклянную вату и присоединяют к нему короткий кусок резиновой трубки с винтовым зажимом. Вливают в трубку 25 мл гексана, а затем приготовленную смесь, пользуясь для этого фарфоровой ложкой и уплотняя смесь после внесения каждой порции. Содержимое трубки должно быть однородным и иметь равномерное распределение плотности по диаметру. На поверхности должен остаться слой гексана толщиной в несколько миллиметров. Если гексан остается в избытке - его сливают. [24]
На необработанной г редварительно алюминатной окиси алюминия хроматографируются катионы, и вытесняемый ими ион натрия может быть обнаружен в фильтрате так же, как и связанный с ним анион, если он однозаряден. Ионы алюминия в фильтрате не обнаруживаются. Для получения четких хромато-грамм препарат вносят в хроматографическую трубку в виде водной суспензии, а излишек воды отсасывают. [25]
 |
Серия хроматографических колонок. [26] |
Хроматографическую колонку укрепляют вертикально, например, в лапке штатива или другим способом. Кран закрывают и трубку наполняют на 3 / 4 дистиллированной водой. Навеску набухшего ионита смывают дистиллированной водой отдельными порциями в Хроматографическую трубку, одновременно открывая стеклянный кран внизу бюретки. [27]
Стеклянную трубку длиной 10 см и диаметром 0 5 см, оттянутую с нижнего конца, укрепляют вертикально в лапке штатива. На дно трубки около оттянутого конца помещают ватный тампон толщиной 0 5 см. После этого взвесь алюминатной окиси алюминия вливают через специальную воронку с оттянутым концом в хроматографическую трубку. Можно в эту трубку поместить сухую алюминатную окись алюминия, каждый раз уплотняя ее осторожными - ударами нижнего конца трубки о поверхность стола. Трубку наполняют окисью алюминия на высоту 7 см. Слой адсорбента должен быть сверху все время покрыт слоем жидкости не менее чем на 0 5 см высотой, чтобы предупредить попадание в колонку между зернами сорбента пузырьков воздуха. [28]
Предварительное насыщение смолы раствором с необходимым для работы рН является довольно длительной процедурой. Смолу затем промывают 10 - 20 л буферного раствора до тех пор, пока рН фильтрата не сравняется с рН пропускаемого через смолу раствора. Колонки наполняют по частям; для аналитических целей обычно используют колонки диаметром 1 см и длиной 15 - 30 см. Некоторые исследователи, чтобы обеспечить равномерный отток жидкости из колонки, вставляют в нижний отросток хроматографической трубки скатанную серебряную сетку, соприкасающуюся с пористой пластинкой трубки. Перед тем как нанести на колонку раствор, содержащий 5 - 10 мг белка, проверяют рН вытекающей жидкости. При помощи гибкой пластмассовой трубки к верхней части колонки присоединяют подходящий резервуар и жидкость приливают так, чтобы скорость вытекания составляла 1 - - 1 5 мл / час. [29]
В качестве хроматографической колонки используют стеклянную трубку длиной около 25 см и диаметром 8 - 10 мм. В один конец трубки вставляют ватную пробку и сверху насыпают слой в 3 см свежепрокаленного и охлажденного в эксикаторе порошка окиси алюминия, ка который вновь накладывают ватную пробку толщиной около 2 мм. Поверх этой пробки насыпают слой высотой в 10 см непрокаленной окиси алюминия и снова уплотняют его третьей ватной пробкой. Хроматографическую трубку через резиновую пробку вставляют в колбу Бунзена, которую соединяют с насосом Камовского. [30]
Страницы: 1 2 3