Cтраница 3
Через эту колонку анализируемый углеводородный газ пропускают при комнатной температуре. По мере движения нагревателя заполняют ртутью ту часть адсорбционной трубки, в которой уже произошла десорбция газа. [31]
Для поддержания постоянной равновесной концентрации адсорбируемого вещества в адсорбционных трубках ампула с адсорбтивом термостатиро-валась и в процессе всего опыта была соединена с адсорбционной системой. Перед опытом, как обычно, адсорбент в течение 5 - - 6 ч эвакуировался при 350 - г - 400 С. По измеренным изотермам адсорбции ТЭБ на цеолите NaX и соответствующим кинетическим кривым были определены заполненные объемы адсорбционного пространства. [32]
В нижнюю суженную часть адсорбционной трубки помещают ватный тампон и укрепляют трубку над стаканом. Затем в отдельном сосуде адсорбент перемешивают и взмучивают с водой или другим растворителем и заливают в адсорбционную трубку. В первые минуты жидкость быстро проходит сквозь тампон, но затем постепенно оседающий слой адсорбента замедляет фильтрование, поддерживая постоянный столб жидкости общей длиной от тампона до края колонки; продолжая приливать взмученный раствор, получают нужной величины столб из осевших частиц адсорбента. Таким путем устраняется основная помеха для получения четких и ровных полос на хроматограмме-наличие пузырьков воздуха и неоднородность частиц адсорбента. [33]
При мокром способе наполнения трубки в нижнюю ( суженную) ее часть помещают ватный тампон и укрепляют трубку над стаканом. Затем в отдельном сосуде адсорбент перемешивают, взмучивают с водой или другим растворителем и наливают суспензию в адсорбционную трубку. В первые минуты жидкость быстро проходит сквозь тампон, но затем постепенно оседающий слой адсорбента замедляет фильтрование. Продолжая постепенно приливать суспензию, получают слой адсорбента заданной высоты. Таким путем устраняются основные помехи получению четких и ровных полос на хроматограмме-образование пузырьков воздуха в слое адсорбента и неоднородность слоя адсорбента. [34]
При мокром способе наполнения трубки в нижнюю ( суженную) ее часть помещают ватный тампсн и укрепляют трубку над стаканом. Затем в отдельном сосуде адсорбент перемешивают, взмучивают с водой или другим растворителем и наливают суспензию в адсорбционную трубку. В первые минуты жидкость быстро проходит сквозь тампон, но затем постепенно оседающий слой адсорбента замедляет фильтрование. Продолжая постепенно приливать суспензию, получают слой адсорбента заданной высоты. Таким путем устраняются основные помехи получению четких и ровных полос на хроматограмме-образование пузырьков воздуха в слое адсорбента и неоднородность слоя адсорбента. [35]
Растворитель спускают таким образом, чтобы не оставалось его слоя над целлюлозой затем помещают последнюю в приготовленный азотнокислый растсор и переносят его в адсорбционную трубку смыванием большим количеством растворителя. Экстрагируют 150 мл растворителя предпринимая те же меры предосторожности, что и выше, и собирают фильтрат в коабу на 5UO мл. [36]
Пробу в лодочке из окиси алюминия или неглазурованного фарфора помещают в кварцевую трубку, лодочку предварительно прокаливают до 1000 С. Ток воздуха от маленького циркуляционного электрического насоса проходит через трубку, заполненную адсорбентом - перхлоратом магния и асбестом ( пропитанным содой), над пробой, через слой основного хромата свинца и далее через предварительно взвешенную адсорбционную трубку, содержащую безводный перхлорат магния. После этого воздух проходит через барботер с ортофосфор-ной кислотой ( с помощью барботера определяется скорость циркуляции воздуха через прибор), и далее система замыкается на насос. Для этой цели можно использовать также медную проволоку и пемзу, насыщенную серебром, но этот абсорбент нагревают до 700 - 750 С. Широкий конец кварцевой трубки закрывают силиконовой резиновой пробкой. [37]
При внесении в колонку его хорошо утрамбовывают. Для этого нижний конец колонки закрывают резиновой пробкой и постукивают этим концом о пол до тех пор, пока слой силикагеля / не пересталет снижаться. Адсорбционную трубку помещают в кожух, через который циркулирует вода. Если температура застывания масла выше 20 С, в кожухе колонки поддерживают температуру 35 С и выше. Перед опытом силикагель смачивают через верх колонки: низ ко кипящим растворителем ( смещающим - см. стр. Растворитель вводят для снятия теплоты смачивания адсорбента и для уменьшения в нем возможности канало-обраэования. [38]
Аппаратура для хроматографической адсорбции очень несложна. В качестве адсорбционной трубки может служить стеклянная трубка, сужающаяся книзу, в нижнем конце которой помещают кусок стеклянной или обыкновенной ваты. Адсорбционную трубку с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для отсасывания. Адсорбционную колонку закрывают кружком фильтровальной бумаги. [39]
![]() |
Прибор для определения окси-этильных групп. [40] |
Двумя признаками полноты разрушения являются: отсутствие каких-либо клубящихся паров в конденсаторе над реакционным сосудом и почти полное осветление верхнего слоя жидкости в поглотителе с нитратом серебра. По окончании реакции сначала разъединяют трубки Г и В, затем прекращают ток СОг и нагревание сосуда А. Спиральную адсорбционную трубку Г присоединяют шлифом к колбе емкостью 500 мл для йодометрии, содержащей 10 мл 10 % - ного раствора KJ и 150 мл воды. [41]
На нижнем крючке пружина несет корзиночку, содержащую адсорбент. Корзиночка массой 0 4 г сделана из тонкого стекла. Головка адсорбционной трубки жестко закреплена на стенде и присоединена к измерительной части прибора. Головка с остальной частью трубки соединена при помощи шлифа. [42]
![]() |
Динамическая активность образца 3 по воде. [43] |
Для одного из образцов ( см. образец № 3, табл. 2) осушающую способность определяли на укрупненной лабораторной установке при различных температурных условиях работы слоя сорбента. Эти опыты проводили на адсорбци-онно-осушительной установке, принципиальная схема которой показана на рисунке; установка выполнена из металла и термостатирована. Длина адсорбционных трубок равна 1000 мм, внутренний диаметр составляет 50 мм. [44]
![]() |
Поглотитель Полежаева. [45] |