Cтраница 1
Восстановительная трубка с налетом мышьяковистого ангидрида, а также микрофотографии налета могут служить доказательством правильности выводов эксперта-химика об обнаружении мышьяка в объекте исследования. [1]
![]() |
Кристаллы мышьяковистого ангидрида в трубке Марша. [2] |
Восстановительная трубка с налетом мышьяковистого ангидрида, а также микрофотограммы налета могут быть приложены к акту судебно-химической экспертизы и служить доказательством правильности выводов судебного химика о нахождении мышьяка в объекте исследования. [3]
Восстановительную трубку осторожно повертывают на 180 и вытянутый конец опускают в колбу или пробирку, содержащую 2 - 5 % раствор нитрата серебра, слабо подщелоченный аммиаком. Наблюдают, не появится ли почернения или потемнения раствора. [4]
Восстановительную трубку осторожно ( во избежание разъединения частей прибора и попадания в него воздуха) повертывают на 180 и конец трубки погружают в 2 - 5 % раствор нитрата серебра, налитый в пробирку и слабо подщелоченный 10 % раствором аммиака; при наличии мышьяка наблюдают потемнение или почернение раствора. [5]
![]() |
Кристаллы мышьяковистого ангидрида в трубке Марша. [6] |
Восстановительную трубку осторожно повертывают на 180 и вытянутый конец ее опускают в колбу или пробирку с 2 - 5 % раствором нитрата серебра, слабо подщелоченным аммиаком. Наблюдают, не появится ли почернения или потемнения раствора нитрата серебра от взаимодействия с ним выделяющегося газа. [7]
Восстановительную трубку отделяют от прибора и, держа наискось, осторожно нагревают место налета: мышьяк возгоняется в токе воздуха, осаждаясь в холодной части ( в капилляре острия восстановительной трубки) в виде белого налета мышьяковистого ангидрида ( 4As - f - 3O2 - - 2As2O3), причем у верхнего конца трубки ощущается его чесночный запах. [8]
Восстановительную трубку аппарата нагревают в одной из широких частей до слабо красного каления. Во избежание спекания стеклянной трубки предварительно широкую часть ее, которая будет подвергнута нагреванию, обертывают куском проволочной сетки. Суженную часть восстановительной трубки, следующую за широкой нагреваемой частью, обертывают фитилем из марли, один конец которого находится в чашке с водой, укрепленной над прибором ( см. рис. 36), а другой конец опущен в стакан, куда собирается стекающая вода. Время от времени в реакционную колбу из делительной воронки вводят новые порции серной кислоты. Операция продолжается в течение часа. Через час отставляют горелку, по охлаждении восстановительной трубки отодвигают фитиль и, подложив в этом месте кусочек белой бумаги, смотрят, не появилось ли в охлаждаемом месте трубки буровато-серого налета металлического мышьяка. [9]
![]() |
Варианты ( а, б, в заполнения кварцевых трубок анализатора при автоматическом определении С, Н. [10] |
Наполнитель восстановительной трубки Си улавливает избыточный непрореагировавший кислород и восстанавливает оксиды азота в азот. В первом варианте ( а) восстановительную трубку 1 заполняют проволочной медью, уплотняют кварцевой ватой, на выходе заполняют слоем 2 - 3 см серебряной ваты или серебряной проволоки. Окислительную трубку 2 заполняют следующим образом: на расстоянии 6 - 7 см от края помещают кварцевую вату, кусочек платиновой проволоки, затем насыпают слой 16 - 17 см CuO, тонкий слой серебряной ваты, уплотняют пробкой из кварцевой ваты. [11]
![]() |
Схема расположения и подачи навесок образцов в окислительной трубке при автоматическом определении С, Н, N. [12] |
Наполнитель в восстановительной трубке рассчитан на 250 анализов. После этого наполнитель необходимо снова восстановить в токе водорода при 400 - 500 С или заменить. [13]
В качестве наполнителя восстановительной трубки применяется проволочная медь, которую приготовляют из оксида меди путем восстановления водородом при 250 - 300 С. Оксид меди насыпают в кварцевую трубку, пропускают через нее медленный ток водорода для вытеснения воздуха из наполнителя, после чего прогревают последний горелкой. После окончания восстановления наполнитель прогревают в течение 1 ч при 400 - 500 С для вытеснения воды. Затем наполнитель охлаждается в токе водорода. Восстановленная медь хранится в хорошо закрытой склянке. [14]
Под нагреваемую часть восстановительной трубки вновь ставят горящую горелку и испытание минерализата в аппарате продолжают в течение часа. [15]