Восстановительная трубка

Cтраница 3

Отставив горелку от нагретой части трубки и охладив ее, наблюдают, не окрашено ли пламя у конца восстановительной трубки в синеватый цвет, характерный для мышьяковистого водорода; не ощущается ли запах чеснока, не появляются ли буровато-серые налеты при внесении холодных частей фарфоровой крышки или фарфоровой пластинки в пламя восстановительной трубки. Пластинки из необожженной глины для этих целей непригодны. [31]

Налет металлического мышьяка в трубке Марша. [32]

Далее при отсутствии налетов на фарфоре, а также для получения налетов, представляемых как corpus delicti, восстановительную трубку снова накаливают перед суженными местами. При отсутствии быстрого образования налетов опыт продолжают в течение часа5 и наблюдают образование налетов в суженных местах трубки. [33]

Спустя один час 2, подложив под трубку белую бумагу, наблюдают, не появится ли буроватосерый налет в суженных и охлаждаемых местах восстановительной трубки. [34]

Анализатор, состоящий из газового хроматографа с детектором по теплопроводности; самописца; окислительной трубки, обогреваемой электропечью при 850 - 1050 С; восстановительной трубки, обогреваемой электропечью при 500 - 650 С; бункера с магнитом для перемещения навесок. [35]

После такой подготовки ведут испытание аппарата со всем применяемыми реактивами в течение часа, для чего: а) зажигают водород у открытого конца восстановительной трубки; б) восстановительную трубку в широкой части се нагревают до слабо красного каления. [36]

После такой подготовки ведут испытание аппарата со всеми применяемыми реактивами в течение одного часа, для чего: а) зажигают водород у открытого конца восстановительной трубки, б) восстановительную трубку в одной из широких частей ее нагревают до слабо красного каления, помня, что при недостаточном нагревании часть мышьяковистого водорода не успевает разложиться и теряется; нагревание удобно вести горелкой Теклю со щелевпдной насадкой; удобно также во избежание некоторого спекания стекла и достижения равномерного нагревания восстановительной трубки нагреваемое место обертывать куском сетки; ц) суженное место восстановительной трубки, следующее за нагреваемым широким, обертывают фитилем из марли, один конец которой опущен в чашку с водой, а другой-в стакан для отекания жидкости. В процессе работы аппарата в случае ослабления тока водорода в реакционную колбу из делительной воронки добавляют небольшие порции кислоты. [37]

Восстановительную трубку отделяют от прибора и, держа наискось, осторожно нагревают место налета: мышьяк возгоняется в токе воздуха, осаждаясь в холодной части ( в капилляре острия восстановительной трубки) в виде белого налета мышьяковистого ангидрида ( 4As - f - 3O2 - - 2As2O3), причем у верхнего конца трубки ощущается его чесночный запах. [38]

По истечении часа гасят горелку, разъединяют части прибора, жидкость из аппарата Марша тотчас выливают, а налет в трубке Марша, если он имеется, подвергают дальнейшему исследованию, для чего место налета в восстановительной трубке осторожно нагревают ( при доступе воздуха) на маленьком пламени горелки, а еще лучше - микрогорелки. На холодных частях трубки, выше нагреваемого места, образуется при наличии мышьяка в объекте исследования белый налет ( см. рис. 2) ( какого соединения мышьяка. [41]

После того как аппарат и реактивы будут испытаны обычным образом, 15 г соды растворяют в небольшом количестве воды, пересыщают этот раствор разбавленной серной кислотой, вводят его в аппарат Marsch a и поддерживают медленное выделение газа в течение / 2 часа; по прошествии этого времени на восстановительной трубке не должно быть никакого налета мышьяка. [42]

Страницы: 1 2 3 4