Восстановительная трубка
Cтраница 4
Колбу в 100 см3 3 затыкают корковой пробкой с двумя4 отверстиями. Восстановительная трубка приготовляется из тугоплавкого стекла; в одном или нескольких местах она имеет значительные сужения6 например, до 1 5 мм при внутреннем диаметре трубки в 4 мм), конец ее вытягивается в острие, согнутое почти под прямым углом. [46]
Отставляют горелку от нагреваемой части трубки и смотрят, не окрашено ли пламя у конца восстановительной трубки в синеватый цвет и не ощущается ли запаха чеснока от этой части прибора, что наблюдается при наличии мышьяковистого водорода. В пламя у конца восстановительной трубки ( при отставленной еще горелке) вносят холодную фарфоровую крышку; при наличия мышьяка на фарфоре могут появиться буровато-серые пятна. [47]
Наполнитель восстановительной трубки Си улавливает избыточный непрореагировавший кислород и восстанавливает оксиды азота в азот. В первом варианте ( а) восстановительную трубку 1 заполняют проволочной медью, уплотняют кварцевой ватой, на выходе заполняют слоем 2 - 3 см серебряной ваты или серебряной проволоки. Окислительную трубку 2 заполняют следующим образом: на расстоянии 6 - 7 см от края помещают кварцевую вату, кусочек платиновой проволоки, затем насыпают слой 16 - 17 см CuO, тонкий слой серебряной ваты, уплотняют пробкой из кварцевой ваты. [48]
Этот же прибор может быть использован для определения кислорода с точностью 0 3 абс. Для этого в блоке сожжения вместо окислительной трубки присоединяется идентичная трубка, содержащая платинированный уголь, а восстановительная трубка заменяется на окислительную, содержащую CuO. Продукты разложения проходят последовательно через слой платинированного угля ( 1000), где весь кислород количественно восстанавливается в окись углерода, и через слой окиси меди, которая окисляет окись углерода до двуокиси углерода. Двуокись углерода определяется первым детектором. Время анализа составляет 20 мин. [49]
Восстановительную трубку аппарата нагревают в одной из широких частей до слабо красного каления. Во избежание спекания стеклянной трубки предварительно широкую часть ее, которая будет подвергнута нагреванию, обертывают куском проволочной сетки. Суженную часть восстановительной трубки, следующую за широкой нагреваемой частью, обертывают фитилем из марли, один конец которого находится в чашке с водой, укрепленной над прибором ( см. рис. 36), а другой конец опущен в стакан, куда собирается стекающая вода. Время от времени в реакционную колбу из делительной воронки вводят новые порции серной кислоты. Операция продолжается в течение часа. Через час отставляют горелку, по охлаждении восстановительной трубки отодвигают фитиль и, подложив в этом месте кусочек белой бумаги, смотрят, не появилось ли в охлаждаемом месте трубки буровато-серого налета металлического мышьяка. [50]
Налеты в трубке и пятна на фарфоре при наличии сурьмы - матово-черного цвета, а при мышьяке-буровато-серого цвета с металлическим блеском. Налеты мышьяка растворяются в растворе гипохло-рита натрия NaOGl1, а при сурьме-не растворяются. Налеты сурьмы и восстановительной трубке при возгонке их на воздухе дают белые аморфные налеты окиси сурьмы: под микроскопом осадок представляется аморфным и октаэдров на нем не видно. Белые налеты окиси сурьмы от тока сероводорода принимают красную или черную окраску сульфида сурьмы, так как Sb2S3 может быть в двух модификациях. [51]
 |
Аппарат Марша. [52] |
Следят, чтобы вблизи от аппарата Марша, особенно в начале работы с ним, не было огня ( почему. В течение первых 15 - 20 минут образующийся при взаимодействии цинка и серной кислоты водород вытесняет из прибора воздух. Чтобы убедиться в полноте вытеснения воздуха из аппарата Марша, над вытянутым концом восстановительной трубки ( 4), помещают опрокинутую узкую пробирку. Через несколько минут ( 5 - 7 минут), когда воздух из пробирки будет вытеснен, ее, не перевертывая, относят от прибора на некоторое расстояние и к отверстию пробирки подносят зажженную спичку. [53]
Небольшая реконструкция системы сожжения позволяет перейти к статическому режиму сожжения. Для этого в газовую схему включают U-образный реактор ( стальной), заполненный восстановленной проволочной медью, и переключающий кран, который сое диняет реактор 13 и один из концов TJ-образной трубки, а второй с колонкой, заполненной полисор-бом; командным прибором задается режим работы. Окислительная трубка заполняется только кварцевой крошкой и смесью последней с оксидом WVI. После 50 - 60 анализов медь в восстановительной трубке должна быть заменена. Такой режим рекомендуется использовать при анализе трудно газифицирующихся соединений, так как в этом случае время сожжения составляет 40 - 60 с и осуществляется в атмосфере кислорода. [54]
Кислоту спускают в колбу небольшими количествами и никоим образом ( это-обстоятельство в дальнейшем имеет очень большее значение) не-до конца, всегда рассчитывая, чтобы в воронке прибора оставалось некоторое количество кислоты, а в реакционную колбу прибора не попал воздух. Прибор Марша, особенно в начале работы с ним, размещается вдали от огня во избежание взрыва. В течение первых 15 - 20 минут из аппарата вытесняется воздух. Чтобы убедиться в полноте вытеснения его из прибора, над вытянутым концом восстановительной трубки помещают узкую пробирку. Через несколько минут, когда воздух из нее будет вытеснен выходящими газообразными продуктами, пробирку закрывают пальцем, не перевертывая ( водород легче воздуха), относят от прибора и зажигают. В случае, если воздух из прибора вытеснен, водород вспыхивает без взрыва. [55]
Кислоту спускают в колбу небольшими количествами и никоим образом ( это обстоятельство в дальнейшем имеет очень большое значение) не до конца, всегда рассчитывая, чтобы в воронке прибора оставалось некоторое количество кислоты и в реакционную колбу прибора не попал воздух. Аппарат Марша, особенно в начале работы с ним, размещается вдали от огня во избежание взрыва. В течение первых 15 - 20 минут из аппарата вытесняется воздух. Чтобы убедиться в полноте вытеснения его из прибора, над вытянутым концом восстановительной трубки помещают опрокинутую узкую пробирку. Через несколько минут, когда воздух в ней будет вытеснен водородом, пробирку закрывают пальцем, не перевертывая ( водород легче воздуха) относят от прибора и зажигают. В случае, если воздух из прибора вытеснен, водород вспыхивает без звука взрыва. [56]
Восстановительную трубку аппарата нагревают в одной из широких частей до слабо красного каления. Во избежание спекания стеклянной трубки предварительно широкую часть ее, которая будет подвергнута нагреванию, обертывают куском проволочной сетки. Суженную часть восстановительной трубки, следующую за широкой нагреваемой частью, обертывают фитилем из марли, один конец которого находится в чашке с водой, укрепленной над прибором ( см. рис. 36), а другой конец опущен в стакан, куда собирается стекающая вода. Время от времени в реакционную колбу из делительной воронки вводят новые порции серной кислоты. Операция продолжается в течение часа. Через час отставляют горелку, по охлаждении восстановительной трубки отодвигают фитиль и, подложив в этом месте кусочек белой бумаги, смотрят, не появилось ли в охлаждаемом месте трубки буровато-серого налета металлического мышьяка. [57]
Страницы: 1 2 3 4