Сжигательная трубка

Cтраница 1

Сжигатольная трубка.| Выходная кривая разделения исследуемой смеси. [1]

Сжигательная трубка изготовлена из кварца и заполнена последовательно окисью меди в виде проволочек, пемзой, покрытой восстановленным серебром и железными опилками. Первый слой служит для сжигания органического компонента, второй - для поглощения образовавшегося хлора и третий - для конверсии воды. К сжигателъноп трубке была присоединена трубка - осушитель, наполненная ангидро-пом и натронным асбестом. [2]

Кварцевая сжигательная трубка ( см. рис. 23) состоит из двух частей 4 и 11, расположенных под прямым углом друг к другу. [3]

Какие сжигательные трубки лучше, узкие пли широкие. В практике макроанализа, проверенного временем, применяют трубки длиной 900 - 1000 мм и диаметром 18 - 20 мм. Для анализа сантиграммовых навесок применяют трубки длиной 650 мм и диаметром 9 - 10 мм. Такого же размера трубки применяют и для миллиграммовых навесок, что нельзя считать вполне целесообразным. То же замечание следует сделать и относительно поглотительных аппаратов типа Прегля, применяемых в микроанализе. Вес этих аппаратов нередко достигает 15 - 18 г, что приводит к преждевременному износу дорогих и малодоступных микровесов. [4]

Охлаждают сжигательную трубку влажным полотном до комнатной температуры. Газ вновь прокачивают несколько раз через охлажденную трубку и измеряют объем охлажденного газа. [5]

Вся система поглотительных и сжигательных трубок промывается азотом приблизительно в течение / 2 часа, после чего трубки разъединяют и взвешивают. [6]

Пробирку с навеской помещают в сжигательную трубку, где находятся лодочки с серебром, присоединяют поглотительные аппараты и проводят сожжение с пиролизом, как обычно. По окончании сожжения взвешивают пробирку для разложения, поглотительные аппараты и лодочки с серебром. Взвешивание и расчеты проводят, как описано выше. [7]

При сожжении низкокипящих жидкостей ту часть сжигательной трубки, в которую помещают навеску, обертывают не очень плотно мокрой лентой из хлопчатобумажной ткани и сверху кладут небольшой кусок сухого льда или пользуются специальной камерой для сухого льда, предложенной Гельман. После внесения капилляра с навеской в сжигательную трубку помещают электрогорелку и постоянную газовую горелку или печь на обычные места. При этом вещество вспыхивает и сгорает в той части трубки, где в нее поступает кислород. Сожжение и вытеснение продуктов сожжения проводят, как обычно. Иногда при вспышке может открыться шлиф, я сожжение придется повторять. Чтобы этого не произошло, в запаянную часть трубки или лодочку, куда помещен капилляр, насыпают кварцевую крошку ( 2 - 3 мл) и конец капилляра погружают в кварц. [8]

Присоединяют аппараты, пробирку с навеской помещают в сжигательную трубку закрытым концом к току кислорода, закрывают трубку и начинают сожжение. Внимательно следят за тем, чтобы разложение происходило внутри пробирки и неразложившееся вещество или горящие пары не выходили из пробирки. При правильном темпе продвижения горелки разложение обычно занимает 5 - 10 мин. Заранее указать темп продвижения горелки невозможно, так как разложение различных веществ может происходить по-разному в зависимости от строения вещества, температуры его кипения или сублимации и механизма термического распада. [9]

Навеску в лодочке, маленькой пробирке или капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки - в зону разложения. Пробку пробирки открывают перед тем, как внести ее в трубку. Капилляр помещают открытым концом к запаянному концу трубки. [10]

Навеску в лодочке, маленькой пробирке и капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки - в зону разложения. Перед тем как внести пробирку в трубку, пробку вынимают. Капилляр лучше помещать в лодочку, причем открытый конец его должен быть направлен к запаянному концу трубки. [11]

Навеску в лодочке, маленькой иробирке и капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки - в зону разложения. Перед тем как внести пробирку в трубку, пробку вынимают. Капилляр лучше помещать в лодочку, причем открытый конец его должен быть направлен к запаянному концу трубки. [12]

Схема сожжения со вспышкой в трубке, имеющей большую полузамкнутую зону для сожжения. [13]

С); 7 - неподвижная электрическая печь-на 900 С; - носик сжигательной трубки. [14]

Третий вариант сожжения ( рис. 5), при котором пробирка заменена полузамкнутой зоной самой сжигательной трубки, также не допускает уноса паров вещества до их термического распада. Объем полузамкнутой зоны трубки в 10 раз превышает объем пробирки, и количества кислорода в этом объеме практически достаточно, чтобы полностью окислить навеску вещества. В то же время ток кислорода не проходит над веществом и, следовательно не может унести с собой его пары в окислительную зону трубки. [15]

Страницы: 1 2 3