Сжигательная трубка
Cтраница 2
На основании химических свойств окислов азота можно было заключить, что на выходе из окислительной зоны сжигательной трубки при 840 С ( температура конверсии, выбранная нами при сожжении фторуглеродов) в состав газов конверсии должны входить только элементарный азот и окись азота. Если же при этой температуре происходит выделение кислорода за счет диссоциации окиси меди, то на выходе из окислительной зоны возможно частичное превращение окиси азота в двуокись. [16]
Печь ( 5) устанавливают так, чтобы ее наиболее горячая центральная часть совпадала с пустой частью сжигательной трубки. Температура в средней части печи должна быть 900 С. Очень удобно все электрические печи подключать к сети не непосредственно, а через стабилизатор напряжения. Тогда с помощью любого вариатора напряжений ( лабораторного автотрансформатора или просто реостата) легко установить в печах постоянную необходимую температуру и проверять ее один раз в 2 - 3 мес. Если печи включены непосредственно в сеть, температуру в них надо измерять непрерывно во время работы. [17]
Полученным таким образом азотом промывают все газоходы прибора, для чего, перекрыв соответствующие краны, медленно поднимая уравнительную склянку, продувают левую часть гребенки и сжигательную трубку. [18]
 |
Схема газоанализатора ВТИ-2. [19] |
И - поглотительные сосуды; 12 - гребенка; 13 - 19 - краны трехходовые; 20, 21 - краны с отростками к печи; 22, 23 - краны на вилке бюретки; 24 - электрическая печь; 25 - сжигательная трубка; 26 - деревянная рама-футляр; 27 - металлическая подставка; 28 - гнезда для закрепления электропечи. [20]
 |
Прибор для определения углерода и водорода в веществах, содержащих углерод, водород, галоид и серу. [21] |
С для сожжения вещества и нагревания зоны разложения; - дополнительная электрическая печь на 900 С для нагревания широкой части трубки; ю - электрическая печь на 450 - 600 С для нагревания серебра; 11 - электрическая печь на 900 С для нагревания зоны окисления; 12 - узкая часть сжигательной трубки; 13 - аппарат для поглощения воды; и - аппарат для поглощения окислов азота; is - аппарат для поглощения двуокиси углерода; 1в - заключительная трубка; 17 -склянка Мариотта; is - клюв склянки Мариотта; 19 - цилиндр. [22]
При обратном пропускании из сосуда 6 в бю - - ретку и при дальнейшей циркуляции скорость прохождения: газа может быть увеличена до нормальной ( около 400 мл / мин), Кран сосуда 6 закрывают и измеряют объем газа, продолжая нагр звать газ в трубке 12 до прекращения изменения объема После того как будет достигнут постоянный объем, вынимают термэметр 14, снимают печь 13 с сжигательной трубки, откидывают в сторону печь и переключают автотрансформатор 15 па нагрев печи до 850 С. При опущенной вниз уравнительной скляпко 8 и открытых кранах вилки 9 дают трубке 12 охладиться до ком-иатнэй температуры. Газ пропускают несколько раз из бюретки в сосуд 6 через охлажденную трубку 12 и затем измеряют его объем. [23]
Пары ртути, конденсирующиеся в конце сжигательной трубки, перегоняют на слой золотой фольги. [24]
Катализаторную трубку соединяют встык с U-образ-ной трубкой. К U-образной трубке также встык присоединяют сжигательную трубку. Надвигают на трубку печи и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Первым присоединяют аппарат с ангидроном для поглощения воды, затем аппарат для улавливания окислов азота и последним аппарат с аскаритом для поглощения двуокиси углерода, причем его ставят так, чтобы конец, наполненный ангидроном, завершал систему. Если анализируемое соединение заведомо не содержит азота, аппарат для улавливания окислов азота можно не присоединять. Присоединяют заключительную трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода из носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь изредка капать, если в лаборатории повышается температура. [25]
При сожжении низкокипящих жидкостей ту часть сжигательной трубки, в которую помещают навеску, обертывают не очень плотно мокрой лентой из хлопчатобумажной ткани и сверху кладут небольшой кусок сухого льда или пользуются специальной камерой для сухого льда, предложенной Гельман. После внесения капилляра с навеской в сжигательную трубку помещают электрогорелку и постоянную газовую горелку или печь на обычные места. При этом вещество вспыхивает и сгорает в той части трубки, где в нее поступает кислород. Сожжение и вытеснение продуктов сожжения проводят, как обычно. Иногда при вспышке может открыться шлиф, я сожжение придется повторять. Чтобы этого не произошло, в запаянную часть трубки или лодочку, куда помещен капилляр, насыпают кварцевую крошку ( 2 - 3 мл) и конец капилляра погружают в кварц. [26]
Проверка действия прибора производится путем контрольных анализов чистого воздуха. Для очистки воздуха от горючих газов используется сжигательная трубка, находящаяся перед очистительной системой. [27]
К газометру присоединяют осушительную колонку, затем кран с нарезкой и катализаторную трубку. Катализаторную трубку соединяют с U-образной трубкой, которую встык присоединяют к трубке для сожжения. Надвигают на сжигательную трубку печь и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Сначала присоединяют аппарат с ангидро-ном, затем аппарат с аскаритом, присоединяют последнюю трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода из носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь слегка капать. [28]
К газометру присоединяют осушительную колонку, затем кран с нарезкой и катализаторную трубку. Катализаторную трубку соединяют с и: образной трубкой, которую встык присоединяют к трубке для сожжения. Надвигают на сжигательную трубку печь и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Сначала присоединяют аппарат с ангидро-ном, затем аппарат с аскаритом, присоединяют последнюю трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода на носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь слегка капать. [29]
К газометру присоединяют осушительную колонку, затем кран с нарезкой и катализаторную трубку. Катализаторную трубку соединяют с U-образной трубкой, которую встык присоединяют к трубке для сожжения. Надвигают на сжигательную трубку печь и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Сначала присоединяют аппарат с ангидро-ном, затем аппарат с аскаритом, присоединяют последнюю трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода из носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь слегка капать. [30]
Страницы: 1 2 3