Cтраница 3
Для предотвращения рассеивания мелкодисперсной двуокиси кремния было применено электроосаждение. Аппаратура для микроанализа сжиганием была приспособлена аналогично трубчатому электрофильтру, применяемому при анализе воздуха [5], где высокое напряжение подается на электрод, расположенный по оси трубки, а обкладка заземляется. Для этого через резиновую пробку обычной сжигательной трубки был пропущен проволочный электрод и заземлен корпус газовой горелки. [31]
В этом случае, не прекращая тока кислорода, следует прилить к поглотительному раствору еще несколько капель йода до тех пор, пока слабая голубая окраска в растворе останется неизменной. Затем проверяют работу аппарата посредством сжигания стандартного образца. Закрывают кран у трубки, подводящей кислород к печи, открывают пробку и при помощи крючка вдвигают лодочку с навеской стандартного образца в 2 г в середину сжигательной трубки. Немедленно закрывают трубку пробкой, открывают кран, подводящий кислород, и пропускают последний с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотительной колбе поднялся на 30 - 40 мм. [32]
Соединяют бюретку с газометром ( краны 13 и 14 и, открывая краны 22 и 23, отбирают в бюретку 100 мл газа, после чего краны 14, 22 и 23 закрывают. Соединяют бюретку с левой частью гребенки и дают 1 мин на стекание жидкости в бюретке. По истечении этого времени измеряют объем газа, как описано выше. Затем предварительно нагретую до 295 С электрическую печь надвигают на сжигательную трубку и вставляют в печь термометр. Соединив трубку с бюреткой посредством крана 21, открывают кран 22 и в таком положении оставляют прибор на время нагрева трубки - Нагревание прекращают при установле - нии постоянного объема газа. Температуру при сжигании водорода поддерживают в пределах 280 - 295 С. Слегка приподняв уравнительную склянку, открывают кран 23, медленно пропускают газ через трубку в поглотительный сосуд. Скорость протекания газа через трубку должна быть 20 мл / мин, газ из сосуда в бюретку пропускают с такой же скоростью. После достижения постоянства объема вынимают термометр и снимают печь с трубки. [33]
Исследования, выполненные К. М. Накашидзе, показали возможность определения точного количества воды, образующейся при сгорании углеводородов, и определении плотности газа при помощи микроэффузиометра, включенного в систему прибора. Пары воды остаются при этом сконденсированными и практически не откачиваются. Для точного определения Н20 повышают температуру в измерительном капилляре и сжигательной трубке до 100, нагревая воду в окружающей капилляр охранной трубке. При этой температуре измерение Н20 в виде пара дает надежные результаты, поскольку адсорбция Н20 стеклом становится настолько незначительной, что практически не мешает определениям. [34]
В серусодержащих борорганических соединениях не удается определить серу и бор. По-видимому, образуется какое-то прочное соединение серы и бора, и результат для бора получается завышенным, а для серы заниженным. Поэтому в таких соединениях определяют только углерод я водород. Анализ проводят, как обычно, окислы серы улавливают серебром, которое может быть помещено или прямо в сжигательную трубку, или в лодочки. [35]