Cтраница 1
![]() |
Различные типы используемых ловушек ( стрелками показано направление движения газового потока из колонны. [1] |
Увеличение пробы и работа хроматографической колонны в режиме перегрузки приводит в ряде случаев к переходу в нелинейную область изотермы сорбции; в результате нарушается симметрия хроматографического пика и нередко ухудшается разделение и снижается эффективность колонны. [2]
При увеличении пробы уменьшается и коэффициент разделения [ см. уравнение ( 3) ] двух соединений. [3]
Чувствительность прибора возрастает с увеличением пробы для анализа; максимальная величина ее зависит от размера колонки и может быть, как правило, от 3 до Ю мл. При обычно применяемых колонках длиной не менее 4 м и внутренним диаметром 4 - 6 мм значительного ухудшения разделительной способности не наблюдается. [4]
Эффективность колонки уменьшается при увеличении пробы особенно резко для соединений с небольшой константой распределения. [5]
![]() |
Ступенчатая хроматограмма, полученная на колонке длиной 3 м с 30 % w - гексадекана на кирпиче ( объем пробы 290 мл. [6] |
Выше было показано, что при увеличении пробы может быть повышена чувствительность метода. При этом на хроматограмме вместо пиков будут регистрироваться ступени, высоты которых соответствуют значениям концентрации компонентов в смеси. [7]
![]() |
Ступенчатая хроматограмма, полученная на колонке длиной 3 м с 30 % и-гексадекана на кирпиче ( объем пробы 290 мл. [8] |
Выше было показано, что при увеличении пробы может быть повышена чувствительность метода. Увеличение Упр до такого объема, при котором центральная часть зоны компонента не размывается и концентрация остается равной С0, приводит к тому, что на хроматограмме вместо пиков будут регистрироваться ступени, высоты которых соответствуют значениям концентрации компонентов в смеси. [9]
Пороговый предел измеряемой концентрации компонента растет при увеличении пробы, вводимой для анализа, максимальная величина которой зависит от размеров колонки. В обычных колонках насадочного типа длиной не менее 4 м и внутренним диаметром 4 - 6 мм величина вводимой пробы может быть в пределах 3 - 10 мл. [10]
Величина макс не является для данного вещества постоянной, возрастает с увеличением пробы. [11]
![]() |
Изотерма адсорбции ( II тип изотермы по классификации Брунауэра и соответствующие виды пиков ( в случае последнего пика указана только верхняя часть хрома-тограммы. 54. [12] |
В случае изотермы адсорбции, обращенной выпуклостью к оси заполнения, например изотермы Лэнгмюра, с увеличением пробы времена удерживания уменьшаются. Если изотерма адсорбции является комбинацией различных типов, то форма пика имеет вид, показанный на рис. 54, г ид. При переходе от адсорбции преимущественно монослоем к преимущественно полимолекулярной адсорбции в вершине пика наблюдается излом. [13]
Лаврентьевым и др. [63] эта методика была использована для анализа природных газов с высоким содержанием метана при увеличении пробы с 3 до 10 мл. [14]
Трудность разделения и идентификации сопутствующих бензолу примесей объясняется, во-первых, чрезвычайно обширным составом углеводородов и сернистых соединений, а во-вторых, очень малым их содержанием. Увеличение пробы до 0 1 - 0 2 мл [1, 2, 4] хотя и способствует определению малых количеств вещества ( порядка 0 001 %), однако заметно ухудшает разделение близкокипящих соединений. [15]