Увеличение - проба
Cтраница 2
На рис. 20 приведены зависимости разности почернений аналитических линий и фона от количества испаряемого масла ДСп-8, содержащего по 0 0002 % железа, алюминия, меди и свинца, по 0 00005 % олова, хрома и никеля, 0 00002 % серебра. При увеличении пробы до 64 капель ( около 2 мл) разность почернений для всех элементов продолжает расти. На рис. 21 приведены градуировочные графики для определения меди, свинца, олова и хрома при испарении из электрода 0 3, 1 и 3 г эталонов, приготовленных на основе масла СУ. [16]
Известно, что для полярного адсорбата на неполярной жидкой фазе зависимость индексов от размера пробы может быть существенна. Так, при увеличении пробы до 0 07 мкл индекс удерживания этанола уменьшается на 49 единиц. [17]
Изучено влияние количества пробы на эффективность разделения. Показано, что с увеличением пробы пффектпвпоеть и препаративной области уменьшается незначительно почти по линейному закону. [18]
Определены Е воде следующие компоненты; трихлорэтилен, бензол, хлорбензол, мета-ксилол. Чувствительность может быть повышена за счет увеличения пробы воды и полноты упаривания эфирного раствора. [19]
Обусловленное применением больших проб падение эффективности колонки может привести к частичному маскированию малого пика большим, во избежание чего колонку в случае необходимости удлиняют. Таким образом, получается, что при увеличении пробы вдво-е колонку удлиняют в 4 раза. При работе с большими пробами наряду с только что сказанным рекомендуют увеличивать диаметр колонки и повышать соотношение неподвижной фазы к носителю ( см. стр. Увеличение диаметра не приводит к увеличению концентрации компонента, поскольку оно влечет за собой соответствующее увеличение скорости потока. Поэтому, если нужно обнаружить микрокомпонент при работе с большими пробами, увеличение отношения неподвижной фазы к носителю является, по-видимому, наилучшим средством. [20]
 |
Одна из первых капиллярных хроматограмм. [21] |
Однако эффективность разделения в работе этих авторов была относительно невелика ( рис. 1), что объяснялось значительной величиной пробы, обусловленной низкой чувствительностью применявшегося детектора. Этот пример хорошо иллюстрирует важную особенность капиллярных колонок: увеличение пробы резко снижает эффективность разделения. Это связано с тем, что гладкие стенки узкой капиллярной трубки способны удержать лишь крайне незначительное количество жидкой фазы. [22]
Полученные результаты в основном аналогичны результатам Локке. Эффективности были сравнимы в обоих случаях, а при увеличении пробы работа колонки с градиентом жидкой фазы ухудшалась гораздо медленнее, чем работа обычной колонки, и потому первая была более эффективной. [23]
 |
Кривые проявления. ( По Портеру и другим. [24] |
Эти данные подтверждены экспериментально ван-де - Краатсом [7], который определял зависимость высоты эффективной тарелки от величины пробы в случае - бутана и этана; пробы вводились в чистом виде и в виде пятипроцентной смеси с азотом. На рис. 36 показано повышение ВЭТТ с разба влением и увеличением пробы. [25]
На рис. 3.4 для колонки диаметром около 0 96 см показано уменьшение эффективности при использовании проб больших величин. В области величин проб до 500 мкл эффективность уменьшается быстро с увеличением пробы, а вне этой области - медленно. Из этого же рисунка видно, что природа газа-носителя ( водород, гелий, азот) чрезвычайно слабо влияет на работу препаративной колонки. Из рис. 3.5 видно, что подобное уменьшение эффективности происходит независимо от диаметра колонки. [26]
Поэтому всегда существует некоторый оптимальный процент пропитки, при котором количество разделяемой смеси максимально. Хотя при большой степени пропитки и малых пробах ВЭТТ существенно больше, с увеличением пробы она все же растет медленнее, и поэтому кривые пересекаются. [28]
 |
Кривые проявления. ( По Портеру и другим. [29] |
Согласно теории, для заданного количества вещества эффективность колонки возрастает с повышением концентрации и падает с увеличением пробы. [30]
Страницы: 1 2 3 4