Увеличение - размер - проба
Cтраница 1
Увеличение размера пробы при препаративном разделении определенно увеличивает величину ВЭТТ. [1]
Увеличение размера проб вызывает ухудшение кажущегося энергетического разрешения спектрометра по сравнению с измерениями в точечной геометрии. В области энергий 100 - 200 кэВ кажущееся энергетическое разрешение при массе проб 1 - 2 кг ухудшается в 1.3 - 1 5 раза. [2]
 |
Влияние постоянной и линейно изменяющейся ошибок на результаты определения серебра ( 4 - 1 и 4 - 2. [3] |
Влияние этой ошибки уменьшается при увеличении размера пробы; в самом деле, как видно из рис. 4 - 2, чем больше размер пробы, тем ближе результаты к некоторой постоянной величине. [4]
 |
Изменение кажущейся эффективности колонки с изменением температуры инжектора. Температура колонки 41 С. [5] |
Поллард и Харди также показали, что с увеличением размера пробы эффективность уменьшается, что и следовало ожидать, так как для ввода большой пробы требуется более длительное испарение в соответственно большем объеме газа-носителя. Следует отметить, что максимальная эффективность достигается для любого размера пробы при температуре, равной или выше температуры кипения вещества. Практически температура должна быть немного выше температуры кипения наименее летучего компонента пробы. [6]
В газохроматографические колонку нельзя вводить пробы сколь угодно больших размеров, так как при увеличении размера пробы уменьшается их разрешающая способность. Увеличение размеров колонки помогает в этом случае лишь до определенной степени. Поэтому при необходимости разделения больших количеств вещества приходится делить пробу на части и проводить их поочередное разделение. Препаративная газожидкостная хроматография ( ГЖХ) представляет собой, таким образом, дискретный процесс. Для получения требуемого количества вещества в чистом виде необходимо повторно осуществлять такие этапы этого процесса, как ввод образца в хроматографическую систему, испарение, разделение и улавливание. [7]
 |
Хроматограмма разделения смеси насыщенных углеводородов С6 и Св на колонке с модифицированным адсорбентом. [8] |
Формы выходных кривых не уступают тем, которые получаются на лучших колонках, применяемых в газо-жидкостной хроматографии. С увеличением размера пробы и повышением температуры пики выходных кривых получаются более острыми. [9]
 |
Хроматограммы разделения. [10] |
На рис. VIII3 приведены хроматограммы смеси ацетона и изо-пропанола, полученные на колонке длиной 1 6 м, внутренним диаметром 14 мм с 26 % динонилфталата на хромосорбе А. При увеличении размера пробы от 0 2 до 1 2 мм жидкости соответствующее ухудшение четкости разделения не оказывает существенного влияния на чистоту выделяемых продуктов. [11]
 |
Хроматограммы разделения. [12] |
На рис. VIII3 приведены хроматограммы смеси ацетона и изо-нропанола, полученные на колонке длиной 1 6 м, внутренним диаметром 14 мм с 26 % динонилфталата на хромосорбе А. При увеличении размера пробы от 0 2 до 1 2 мм жидкости соответствующее ухудшение четкости разделения не оказывает существенного влияния на чистоту выделяемых продуктов. [13]
Важно также подчеркнуть, что никакими приемами обработки наблюдений составляющая погрешности, обусловленная неоднородностью материала, не может быть уменьшена. Уменьшить ее возможно только за счет увеличения размера проб или за счет применения нескольких проб или улучшения гомогенности. [14]
Во всех случаях процедура калибровки упрощается и может быть проведена с высокой точностью, но схема хроматографиче-ского прибора становится гораздо сложнее, требуется подбор оптимальных параметров реактора, а также тщательный контроль за условиями протекания реакции. В ряде случаев, когда колонка обладает достаточной эффективностью, возможно увеличение размера пробы и переход к режиму ступенчатой хроматографии, когда на хроматограмме каждому из разделенных компонентов отвечают не пики, а ступени. Этот вариант, по сравнению с обычным, при анализе легкогидролизуемых веществ имеет следующие преимущества: исключаются ошибки, вызванные частичным гидролизом определяемого вещества на слое сорбента, расчет проводят по калибровочной кривой, выражающей зависимость высоты ступеньки от концентрации веществ в процентах, что устраняет ошибки, связанные с погрешностью взвешивания, угол наклона калибровочной кривой зависит только от чувствительности детектора и температуры термостатирования ловушки. [15]
Страницы: 1 2 3