Cтраница 3
Колонку предварительно кондиционируют пропусканием в течение 6 час. Для введения проб без соприкосновения с атмосферой используется специальное устройство, в котором применяется шприц с тефлоновой иглой диаметром 0 33 мм и длиной 20 см. При анализе проб, не содержащих CCU, после введения пробы вводят тем же шприцем некоторое количество CCU, чтобы избежать ошибки из-за того, что небольшое количество неорганических хлоридов может остаться на игле шприца. Так как время удержания GeCU лишь на - 1 % превышает время удержания CCU, то при анализе смесей, содержащих GeCU, промывание производится воздухом. Анализ смесей AsCl3 с SnClj проводят при температуре колонки 107 С, смеси из AsCl3, SnCU и GeCU анализируют при температуре колонки 126 С. При увеличении размера пробы ошибка может быть существенно уменьшена. [31]