Увеличение - размер - проба
Cтраница 2
Таким образом, в колонку с N, равным 1000, и веществом, имеющим объем удерживания VR, равный 100, может быть введено около 1 5 см3 пробы паро-газовой смеси в виде пробки. Эти результаты показывают, что высокоэффективные колонки более чувствительны к отрицательному влиянию увеличения размера пробы, чем колонки с низкой эффективностью. Высокоскоростные колонки с низким содержанием жидкой фазы особенно чувствительны к тем ограничениям в отношении объема пробы, которые накладываются уравнением ( IX. VR мала, в то время как величина N имеет те же значения, что и в колонках других типов. [16]
На рис. XIV-3 показаны хроматограммы, иллюстрирующие результаты усиления в 100 раз. Хроматограммы а и б показывают результаты 10-кратного усиления при шкале 10 мв путем 10-кратного увеличения размера пробы, хроматограммы в к г - усиление сигнала до 100 мкв полной шкалы. [17]
На рис. XIV-3 показаны хроматограммы, иллюстрирующие результаты усиления в 100 раз. Хроматограммы а и б показывают результаты 10-кратного усиления при шкале 10 мв путем 10-кратного увеличения размера пробы, хроматограммы в и г - усиление сигнала до 100 мкв полной шкалы. [18]
Разработанный сорбент использован для анализа различных технологических потоков, содержащих изомерные ксилолы: продуктов производства пара-ксилола, продуктов каталитической ароматизации бензинов, фракций смолы пиролиза. Для анализов применялись хроматографы моделей с ка-тарометрами ХЛ-3, ХЛ-4, УХ-1, что потребовало увеличения размера пробы, и носителем служил инзенский кирпич, разделение достигалось за 30 - 50 мин. [19]
 |
Калибровочные графики для морфина ( / и его триметилсилильного производного ( 2. [20] |
В качеестве примера на рис. 1 - 4 [26] приведены калибровочные графики для алкалоида морфина и его триметилсилильного ( ТМС) производного. Калибровочный график для морфина нелинеен, выдвинут к оси абсцисс и характеризуется небольшим наклоном, несколько увеличивающимся с увеличением размера пробы. [21]
С количеством неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель, связана толщина пленки этой фазы. С увеличением толщины пленки неподвижной фазы уменьшается влияние вредной ( остаточной) активности твердого носителя на разделение веществ, появляется возможность увеличения размера пробы, вводимой в хроматограф для разделения. Однако увеличение толщины пленки оказывает и отрицательное влияние на разделение; увеличение количества неподвижной жидкой фазы приводит к понижению числа теоретических тарелок, к слипанию частиц насадки и к понижению эффективности колонок. [22]
 |
Однолучевой фотоакустический спектрометр. Сигналы от фотоакустической кюветы и детектора сравнения попадают в разные усилители, синхронизированные с модулятором. [23] |
На рис. 7 - 1 представлена блок-схема фотоакустического спектрометра, а на рис. 7 - 2-обычная кювета. Чтобы на микрофон не попадало прямое излучение, его обычно помешают сбоку. Чувствительность метода улучшается, если размер кюветы соответствует частоте модулированного излучения, что, правда, требует увеличения размера пробы. [24]
Что касается получаемых результатов, то если пропустить пробу через каждую колонку отдельно, а затем ввести в колонки, используемые совместно, пробу в восемь раз большую, то хроматограммы при этом наложатся одна на другую. Подготовленные нами колонки должны давать ВЭТТ, равную 2 мм для небольшой пробы; эта величина возрастает с увеличением размера пробы. [25]
Что касается получаемых результатов, то если пропустить пробу через каждую колонку отдельно, а затем ввести в колонки, используемые совместно, пробу в восемь раз большую, то хроматограммы при этом належатся одна на другую. Подготовленные нами колонки должны давать ВЭТТ, равную 2 мм для небольшой пробы; эта величина возрастает с увеличением размера пробы. [26]
В ГХПТ неподвижная фаза должна отвечать ряду требований, связанных с проведением процесса как при низких, так и при высоких температурах. Путем довольно простых испытаний можно установить, является ли неподвижная фаза удовлетворительной. Если рабочая температура ниже ее нижнего температурного предела, то высота тарелки оказывается чрезмерно большой, а колонка легко перегружается, доказательством чего служит увеличение высоты тарелки при увеличении размера пробы. [27]
 |
Влияние напряжения моста на высоту и площадь пика.| Влияние температуры газа-носителя ( на входе в колонку на высоту пика [ 46 в ]. [28] |
Следовательно, газ-носитель должен нагреваться до температуры, достаточно высокой для того, чтобы проба испарялась сразу же после инъекции. Обычно бывает достаточно, чтобы температура подогрева была немного выше температуры кипения наиболее высококипящего компонента пробы. Дальнейшее повышение температуры подогрева газа мало влияет на высоту пика, однако чрезмерно высокие температуры могут привести к термическому разложению пробы. При увеличении размера пробы температура подогрева должна быть повышена, поскольку это необходимо для быстрого испарения ее. [29]
Высокие концентрации сорбата в неподвижной фазе, характерные для препаративной хроматографии, часто приводят к получению асимметричных пиков вследствие работы в нелинейной области изотермы сорбции. Если условия разделения подобрать так, чтобы для первого компонента разделяемой пары было характерно преимущественное размытие тыла, а для второго - размытие фронта [294], производительность препаративной установки может быть повышена. На рис. 9.3 приведены хроматограммы смеси ацетона и изопропанола, полученные на колонке длиной 1 6 м, внутренним диаметром 14 мм с 26 % ди-нонилфталата на хромосорбе А. При увеличении размера пробы от 0 2 до 1 2 см3 жидкости соответствующее ухудшение четкости разделения не оказывает существенного влияния на чистоту выделяемых продуктов. [30]
Страницы: 1 2 3