Cтраница 2
При этом - может наблюдаться некоторое смещение Ятах и увеличение интенсивности индивидуальных полос поглощения; последнее приводит к увеличению чувствительности определения этих элементов. Такие лиганды должны быть бесцветны и их комплексы с редкоземельными элементами могут быть растворимы или в воде, или в органических растворителях. [16]
Позднее горизонтальный адаптер по типу, предложенному Фува и Валли, был довольно успешно использован Кертиганом и Фельдманом [72] для увеличения чувствительности определения висмута, кадмия, меди, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, сурьмы, стронция, теллура, таллия и цинка. [17]
Бели анализируемая проба жидкая, ртуть восстанавливается сернокислым раствором SnCl, и далее с потоком аргона поступает в амальгаматор, который служит не только для повышения избирательности, но и для увеличения чувствительности определений. Конечный метод измерения - атомно-флуоресцентный. [18]
Такой предел обнаружения значительно уступает достигаемому при прямом введении образца крови в хроматограф. Для увеличения чувствительности определения спирта используются высаливание и нагревание образца в процессе установления равновесия до 60 - 85 С [28], приводящие к снижению коэффициентов распределения. [19]
Определение проводят в слабокислой среде при рН 2 - 4, предел обнаружения V составляет Ы0 - 4 - Ы0 - 8 мкг.мл. Определению V мешает 100 - 1000-кратный избыток Fe3, Cu2, Mo6, W6, которые, как правило, также являются катализаторами реакции. Для увеличения чувствительности определения V используют активаторы: оксикарбоновые кислоты, 8-оксихинолин и фенолы. [20]
Ввиду того что анализируемый раствор ( 0 5 или 1 мл) трудно полностью перенести на бумагу при помощи этой методит. Для увеличения чувствительности определения бора в кремнии рекомендуется: увеличение диаметра кольца; увеличение объема анализируемого раствора, наносимого на бумагу ( от 0 01 мл до 0 5 мл); увеличение навески кремния. [21]
При анализе хрома в воздушно-ацетиленовом пламени возникают некоторые трудности [407], в основном связанные с присутствием в пробах железа и никеля. Они препятствуют увеличению чувствительности определения хрома в обогащенном топливом пламени. При использовании окислительного воздушно-ацетиленового пламени влияние этих элементов уменьшается, но зато снижается и чувствительность определения хрома. [22]
Видимо, этиловый спирт обеспечивает такое увеличение чувствительности определения за счет снижения коэффициента поверхностного натяжения и малой теплоты сгорания. [23]
В связи с упомянутыми выше факторами, а также поскольку обычно доступны другие методы исследований, направленных на полярографическое измерение концентрированных растворов, почти не проводили. Наоборот, проведено много исследований по увеличению чувствительности определения следов элементов. [24]
Растворимость сульфата 2-аминоперимидина составляет 0 020 г / л, тогда как растворимость сульфатов бензидина и 4-ами-но - 4 -хлоробифенила составляет 0 098 и 0 155 г / л соответственно. Помимо снижения растворимости сульфата органического основания на увеличении чувствительности определений в еще большей степени сказывается увеличение молярного коэффициента поглощения реагента. [25]
Штейн изучал применение амилацетата в качестве экстрагента с целью увеличения чувствительности определения в тех случаях, когда родий определяют в водных растворах большого объема. Эти комплексные соединения родия хорошо извлекаются амилацетатом, давая прозрачный желтый экстракт. Платина мешает определению, давая окрашенный экстракт, поглощающий свет в области длин волн до 550 м и. Иридий меньше мешает, так как он немного поглощает свет в области длин волн, превышающих 410 м а. Экстракционные методы, вероятно, не найдут большого применения, несмотря на благоприятную чувствительность. [27]
Наиболее распространенным способом является введение порошка пробы в углубление угольного электрода, который имеет в спектре мало линий, что делает его пригодным для определения большинства элементов. Для электродов используют также прутковую электролитическую медь, С целью увеличения чувствительности определения летучих элементов используют камерные электроды, представляющие собой графитовый или металлический цилиндр, вмещающий от 5 до 10 г вещества. [28]
При работе над данной главой автор многократно консультировался с несколькими спектроскопистами для выяснения преимуществ применения электродов с крышкой. Многие аналитики утверждали, что электроды с крышкой, по-видимому, полезны для увеличения чувствительности определения ртути, мышьяка и цинка, но никто из них не был в этом убежден. Шиги любезно предложил выполнить сравнительные исследования по определению ртути в рудных концентратах. На рис. 17 приведены спектро граммы, показывающие подавление спектра основы в результате применения электрода с крышкой. [29]
Сочетание экстракции с эмиссионной и атомно-абсорб-ционной фотометрией пламени основано на непосредственном распылении экстрактов в пламя. Основное преимущество таких методов по сравнению с определением элементов в водном растворе состоит в увеличении чувствительности определения, в ускорении и упрощении анализа. Исключаются операции упаривания экстрактов, реэкст-ракции и некоторые другие, которые приводят к увеличению результата холостого опыта при определении распространенных элементов-примесей. [30]