Увеличение - чувствительность - определение
Cтраница 3
Роль носителя заключается, как это было показано позднее [27], в принудительной концентрации определяемых элементов в центре плазмы дуги в соответствии с распределением в плазме самого носителя. Это имеет своим следствием уменьшение степени рассеяния и выноса атомов элементов-примесей из зоны разряда и, следовательно, увеличение чувствительности определений. Отсутствие в спектре линий урана увеличивает возможности выбора чувствительных аналитических линий определяемых элементов. [31]
Этот метод обладает тем преимуществом, что 13С, добавленный в качестве метки, не разбавляется атомами углерода из другой части молекулы, что приводит к увеличению чувствительности определения распространенности 13 С. [32]
Последнее обстоятельство вынуждает работать с большими количествами нефтепродукта ( 1 - ЮОг) при содержании-азота меньше 0 1 %, что еще больше увеличивает расход реагентов и время разложения. Существенное снижение длительности определения и расхода реагентов может быть достигнуто лишь при значительном уменьшении навески продукта, взятой для разложения, а это в свою очередь требует увеличения чувствительности определения. Такую возможность открывает применение взамен ацидиметрического титрования фотометрических ме - - тодов для обнаружения аммонийного азота в продуктах разложения. Эти методы, положенные в основу микрометодов Кьельдаля, позволяют во много раз повысить чувствительность определения. Так, окрашенные комплексы, образующиеся при применении реактива Несслера Г IJ, дают возможность обнаружить 0 002 азота при работе с навесками вещества 100 мг. Однако вследствие нестабильности окрашенного коллоидного раствора, реактив Несслера малопригоден для определения микроколичеств азота. [33]
В прикладной химии успешно применяют ( стандартное) заводское оборудование для анализа смесей строго определенных веществ известных концентраций. Однако перед аналитиком, занимающимся исследовательской работой, могут встать следующие задачи: 1) анализируемый материал должен быть достаточно концентрированным, чтобы при небольшом объеме вводимой пробы в ней содержались обнаружимые прибором количества индивидуальных анализируемых веществ; 2) пробу необходимо очистить или удалить из нее мешающие определению вещества; 3) для увеличения чувствительности определения интересующих аналитика компонентов необходимо использовать селективный к этим компонентам детектор и 4) необходимо снизить реакционную способность анализируемых веществ и повысить их стабильность и ( или) летучесть. [34]
Образец переводят в раствор кислотным разложением и разбавляют водой до содержания кадмия 2 - 5 мкг / мл. Растворы фотометрируют при длине волны 228 8 нм в пламени пропан-бутан. Для увеличения чувствительности определения в анализируемые растворы вводят 5 % изобутанола. Содержание кадмия определяют методом добавок. [35]
Определение проводят в слабокислой среде при рН 2 - 4, предел обнаружения V составляет МО-4-Ы0-8 мкг / мл. Определению V мешает 100 - 1000-кратный избыток Fe3, Cu2, Mo6, W6, которые, как правило, также являются катализаторами реакции. Для увеличения чувствительности определения V используют активаторы: оксикарбоновые кислоты, 8-оксихинолин и фенолы. [36]
Это приводит к другим зависимостям чувствительности от параметров спектрального прибора, в частности от его разрешающей способности, которая в этом случае вообще выпадает из окончательных формул. Какой из двух случаев реализуется в той или иной задаче, может быть выяснено экспериментальным путем. Во всяком случае, увеличение светосилы может всегда привести к увеличению чувствительности определений, а увеличение разрешающей способности в большинстве случаев оказывается существенным, однако при малой величине фона разрешающая способность не играет решающей роли. Разумеется, она должна быть достаточной для того, чтобы на аналитическую линию не накладывались соседние линии в спектре. Хотя в разных работах и пользуются различными критериями при оценке чувствительности, а также разными способами возбуждения и регистрации спектров, вез же можно указать некоторые границы относительных чувствительностей, достигаемых в современных аналитических работах. В дальнейшем будут приведены данные по чувствительности при анализе различных объектов, из которых можно получить более полное представление о величинах относительной чувствительности. [37]
Использование в практике качественного анализа органических реактивов, являющихся в подавляющем большинстве комплексообразующими реагентами, связывают с наличием в этих реактивах специфических группировок, характерных для каждого иона. II будут приведены некоторые органические реагенты с их специфическими группировками. В некоторых случаях сравнительно незначительные изменения в составе органического лиганда могут привести к значительному повышению специфичности реакции и увеличению чувствительности определения. [38]
С целью повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка иногда используют его предварительное концентрирование. Одним из наиболее эффективных методов концентрирования ( выделения) мышьяка для последующего его определения методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии является экстракция. В работе [933] описано концентрирование мышьяка экстракцией его метилизобутилкетоном в виде пирроли-диндитиокарбамината. Увеличение чувствительности определения мышьяка достигается не только за счет его экстракционного концентрирования, но и за счет замены воды органическим растворителем. [39]
Для капиллярной ВЭЖХ разработаны трубчатые ячейки с рабочими электродами из углеродного волокна диаметром 7 - 9 мкм, которые закрепляют в трубке из кварцевого стекла диаметром 15 - 50 мкм. Другой конец ячейки соединяют с выходом капиллярной колонки. Электрод сравнения и вспомогательный электрод помещают в каплю раствора электролита, находящегося вблизи выхода элюата. Для увеличения чувствительности определений используют ансамбли из ультрамикроэлектродов. [40]
Благодаря первому прерывателю в бомбардирующем ионном луче, а следовательно, в анализируемом луче возникает переменная составляющая, помимо постоянной составляющей фона. Фон обусловлен непрерывно действующим источником Нира. Переменная составляющая регистрируется усилителем переменного тока, на выходе которого для выпрямления тока стоит второй прерыватель. Этот метод особенно удобен, когда для увеличения чувствительности определения нейтральных частиц необходимо работать с относительно высокими электронными токами ( 10 ма) в источнике Нира. Анализ масс выполняют обычным образом - методом магнитного сканирования. [41]
Уолш [1] показал, что большая часть атомов в пламени находится в в основном состоянии. Число этих атомов сильно зависит от температуры пламени, тогда как заселенность основного уровня от температуры мало зависит. Следовательно, небольшие изменения температуры пламени сильнее отразятся на процессе эмиссии, чем на процессе абсорбции. Увеличение любым путем числа атомов в пламени приводит к увеличению чувствительности определения обоими методами. [42]
Сравнение величин ( З) и ( 4) констант диссоциации двух различных окрашенных комплексов железа показывает, что сали-цилатный комплекс железа прочнее роданидного. Прочность окрашенного комплекса имеет большое значение по ряду причин. Это важно не только для повышения точности, но и для увеличения чувствительности определения, так как если окрашенный комплекс мало диссоциирует, то он легко образуется даже в очень разбавленных растворах. [43]
 |
Зависимость скорости испарения ко. [44] |
Следует отметить, что разные макроэлементы в концентрациях от Г до 10 г / л неодинаково влияют на интенсивность линий микропримесей. На рис. 2.8 показано влияние Са, К, Mg, Na и их суммы на интенсивность линий Со, Cr, Cu, Mo, Pb, V. По оси ординат отложено относительное почернение / гА5макс / А5микро, показывающее степень увеличения интенсивности линий примесей при сравнении сильно минерализованных растворов, дающих максимальную интенсивность по каждому микрокомпоненту, и разбавленных растворов. Установлено, что с увеличением концентрации отдельных макрокомпонентов или их суммы от 0 до 3 - 7 г / л интенсивность линий микропримесей увеличивается в 2 - 80 раз. Наибольшее влияние на увеличение чувствительности определения микропримесей оказывают макрокомпоненты при суммарном содержании их от 1 до 5 г / л и среди отдельных макрокомпонентов-магний. [45]
Страницы: 1 2 3 4