Жидкий изобутилен

Cтраница 4

Когда имеется готовый изобутилен, его тоже из баллона через реометр пропускают в ампулу, помещенную в охлаждае мый сухим льдом сосуд Дьюара. Скорость газа устанавливают гак, чтобы в течение 1 ч пропустить 1 моль изобутилена. Ко личество жидкого изобутилена в ампуле определяют по объему пропущенного через реометр изобутилена. [46]

Реакция протекает мгновенно, но на точность определения влияет присутствие пентенов и других более тяжелых гомологов этилена с третичным атомом углерода. Газ, содержащий изобутилен, промывают раствором NaOH, сушат над безводным СаС12 и сжижают. Расчетное количество жидкого изобутилена обрабатывают избытком сухого газообразного НС1 или НВг и по уменьшению объема определяют содержание изобутилена. [47]

Реактор для. [48]

В межтрубное пространство подается паровой конденсат. Аппарат работает при заполнении водной фазой. Диспергируемой фазой является жидкий изобутилен. Для предотвращения коррозии отстойные секции имеют внутреннее защитное покрытие из меди; трубы и трубные решетки выполнены из меди. [49]

В охлажденной до - 20 стеклянной ампуле конденсируют 20 7 г ( 0 37 моля) чистого изобутилена, добавляют в атмосфере азота 25 6 г ( 0 18 моля) перегнанного диизобутилалюминийгидрида и ампулу запаивают. Затем ее помещают в охлажденный до - 10 полулитровый автоклав и закрепляют при помощи медной ваты. В автоклав заливают немного жидкого изобутилена, быстро закрывают и встряхивают при 70 - 75 в течение получаса, затем выдерживают при той же температуре в течение 4 5 час. Охлаждают до - 10, переводят содержимое ампулы в колбу и конденсируют выделяющийся избыточный изобутилен в охлаждаемой ловушке. Остаток изобутилена отгоняют в вакууме водоструйного насоса, избегая нагревания выше комнатной температуры. [50]

Поскольку изобутилен относится к углеводородам с высокой реакционной способностью, резервуары для его хранения должны быть герметичны и свободны от воздуха, влаги и грязи. Перед заполнением их рекомендуют продувать азотом для удаления кислорода. Изготовлять резервуары можно не только из легированных, но и из обычных углеродистых сталей, которые практически также не корродируют в жидком изобутилене. Перед включением резервуара в работу окалину и ржавчину рекомендуется удалять, так как следы железа в мономере снижают его качество. Для предохранения внутренней поверхности резервуаров от коррозии парами воды и другими примесями, которые могут попасть в изобутилен, рекомендуется применять защитные покрытия. Необходимо знать, что лакокрасочные покрытия, содержащие алюминиевую пудру, в пожарном отношении опасны. При ударе о них ржавым стальным инструментом возникает вспышка вследствие мгновенного образования термического очага. Относящиеся к этому вопросу литературные сведения [11] подтверждены опытами, проведенными автором. [51]

Естественно было предположить, что серная кислота могла здесь служить катализатором активации водородных атомов для того, чтобы реакция димеризации изобутилена прошла по только что приведенной схеме. Однако Бутлеров нашел следующее: а) в реакции триметилкарбинола со слабой серной кислотой происходит сначала дегидратация молекулы спирта, а затем выделение воды за счет гидроксила второй молекулы спирта и водородного атома образовавшегося изобутилена; б) в реакции же жидкого изобутилена со слабой серной кислотой, наоборот, происходит гидратация углеводорода или во всяком случае образование бутилсерной кислоты, а затем тот же процесс получения диизобутилена. [52]

Естественно было предположить, что серная кислота могла здесь служить катализатором активации водородных атомов для того, чтобы реакция димеризации изобутилена прошла по только что приведенной схеме. Однако Бутлеров нашел следующее: а) в реакции триметилкарбинола со слабой серной кислотой происходит сначала дегидратация молекулы спирта, а затем выделение, воды за счет гидроксила второй молекулы спирта и водородного атома образовавшегося изобутилена; б) в реакции же жидкого изобутилена со слабой серной кислотой, наоборот, происходит гидратация углеводорода или во всяком случае образование бутилсерной кислоты, а затем тот же процесс получения диизобутилена. [53]

Жидкость становится мутной, и на ее поверхности собирается маслянистый слой диизобутилена. Если же этот раствор разбавить водой или еще лучше, нейтрализовать и подвергнуть перегонке, а дестиллят обработать поташом, то получается [ всплывающая наверх ] масса чистого триметилкарбинола. Этим способом изобутилен может быть превращен в третичный спирт на-чисто, без потери. Если трубку, заключающую жидкий изобутилен со смесью равных частей серной кислоты и воды, начать нагревать до 100, не дожидаясь растворения, то углеводород, вовсе не растворяясь, подвергается конденсации, и после нескольких часов нагревания в трубке содержится главным образом диизобутилен с примесью некоторого количества продуктов еще большего уплотнения. [54]

В течение всего опыта ведут наблюдение за температурой в печи, поддерживая ее на заданном уровне. По окончании опыта выключают обогрев печи и просасывают 1 - 2 л воздуха через реакционную печь в газометр. Затем отключают газометр и изобутилен из ловушки сифоном переводят в предварительно взвешенную ампулу, охлажденную в смеси сухого льда с ацетоном. Ампулу запаивают, взвешивают ( вместе с отпаянным концом) и определяют количество жидкого изобутилена. [55]

Страницы: 1 2 3 4